气相色谱中如何做质控样？标准曲线如何判断是否能用？

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2014/10/22

私聊

气相色谱（GC）

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做实验时为了确保标准曲线做的好，除了看相关性系数达到0.9995以上，还需要看什么指标吗？或者有什么计算方法来验证标准曲线能用啊？还有质控样如何做啊？

forth 2014/10/22

标线本身就看线性和偏差，能不能用那要从源头到保存配置都要核查了。

雨木霖 2014/10/27

1是做加标回收来质控。不过回收率一般很难做到很好，因为有机溶剂总是在挥发~~ 2是买来专门的质控样来做做。一些主流的项目倒是都有

xiqiuhui1399 2014/10/27

把我看到的资料分享一下，不知是否适应于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法： [font=宋体]校准曲线的检验[/font] [font='Arial','sans-serif']1[/font][font=宋体]）线性检验[/font][font='Arial','sans-serif']: [/font][font=宋体]即检验校准曲线的精密度。对于以[/font][font='Arial','sans-serif']4[/font][font=宋体]～[/font][font='Arial','sans-serif']6[/font][font=宋体]个浓度单位所获得的测量信号值绘制[/font] [font=宋体]的校准曲线，分光光度法一般要求其相关系数[/font][font='Arial','sans-serif']| r | ≥0.9990[/font][font=宋体]，否则应找出原因并加以纠正，[/font] [font=宋体]重新绘制合格的校准曲线。[/font] [font='Arial','sans-serif']2[/font][font=宋体]）截距检验：即检验校准曲线的准确度，在线性检验合格的基础上，对其进行线性回归，[/font] [font=宋体]得出回归方程[/font][font='Arial','sans-serif']y= a+bx [/font][font=宋体]，然后将所得截距[/font][font='Arial','sans-serif']a[/font][font=宋体]与[/font][font='Arial','sans-serif']0[/font][font=宋体]作[/font][font='Arial','sans-serif']t[/font][font=宋体]检验，当取[/font][font='Arial','sans-serif']95%[/font][font=宋体]置信水平，经检验无[/font] [font=宋体]显著性差异时，[/font][font='Arial','sans-serif']a[/font][font=宋体]可做[/font][font='Arial','sans-serif']0[/font][font=宋体]处理，方程简化为[/font][font='Arial','sans-serif']y= bx[/font][font=宋体]，移项得[/font][font='Arial','sans-serif']x=y/b[/font][font=宋体]。在线性范围内，可代替[/font] [font=宋体]查阅校准曲线，直接将样品测量信号值经空白校正后，计算出试样浓度。[/font] [font=宋体]当 [/font][font='Arial','sans-serif']a[/font][font=宋体]与[/font][font='Arial','sans-serif']0[/font][font=宋体]有显著性差异时，表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高，应找出原因予[/font] [font=宋体]以校正后，重新绘制校准曲线并经线性检验合格。在计算回归方程，经截距检验合格后投入[/font] [font=宋体]使用。[/font] [font=宋体]回归方程如不经上述检验和处理，就直接投入使用，必将给测定结果引入差值相当于解决[/font][font='Arial','sans-serif']a[/font] [font=宋体]的系统误差。[/font] [font='Arial','sans-serif']3) [/font][font=宋体]斜率检验[/font][font='Arial','sans-serif']: [/font][font=宋体]即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完[/font] [font=宋体]全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，[/font] [font=宋体]此范围因分析方法的精度不同而异。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值[/font] [font=宋体]小于[/font][font='Arial','sans-serif']5%，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法则要求其相对差值小于10%。[/font]

橘子红了z 2014/10/28

我们现在做的时候，都是一批样品带一个质控，自己添加农药，看到底能收回来多少。验证标曲的话，也都是带回到以前的方法里看数值。不过在做曲线的时候，有时b会是负值，这样一来，浓度低的样品在加载了方法以后会出现负值的情况，所以这阵子的曲线都强制过原点了。