皮皮鱼
第6楼2009/06/06
进样的时候不分流,进样结束马上给一个大的分流量,这就是脉冲不分流了,或者叫瞬间不分流。也就是说,通过衬管的流量不是稳定的,是要突然增加很多倍的。因此中间的玻璃棉受到冲击气流的影响,容易被吹下去。
有什么办法解决么?拿胶布粘上?看来不成。只能选用中间带卡的衬管,选用合适量的玻璃棉,希望卡的结实一些,冲击气流冲不下去。
为什么玻璃棉进入了衬管下面的小孔?这个小孔干啥用的?这个小孔是毛细管柱的入口啊。正常来说毛细管柱应该伸出这个小孔,进入玻璃陈管5mm的。你的毛细管柱头呢?看来被你取玻璃棉的时候弄断了。重新安装一下毛细管柱吧,你的重现性会好很多的。
刚换玻璃棉,低浓度重现性差,是因为玻璃毛进入柱头造成的么?不是啊。这个影响应该对所有浓度都产生影响的。也不可能因为时间延长而减小影响啊。那么是什么影响呢?应该是玻璃棉的吸附作用造成的,同样的吸附量,低浓度明显会有更大的负误差。
为什么吸附?为什么随着时间的增加而吸附减小?吸附当然是因为玻璃棉污染,或者没有脱活。为什么减小?已经达到饱和吸附,或者污染物已经消失。在我看来,应该是玻璃棉含有杂质,随着使用时间增加,杂质逐渐减少。例如手上的汗等。如何避免这个问题?应该在更换玻璃棉后立刻老化进样口。如果是饱和吸附怎么办?那么老化后立刻分析几次高浓度样品。
snowfye
第8楼2009/06/09
这个原因我也考虑过,所以开始时我都先走几个浓标,但是我的结果刚好相反,换衬管后开始的标液响应值都比后标要高,按吸附的说法就是后标要比前标要高,所以我能排除吸附的问题。我现在认为是开始时候玻璃棉没有进入衬管底部的小孔,所以进样量会多一些,响应值会偏高,随着玻璃棉逐渐进入衬管,直到最后稳定,进样量也就逐渐变少至稳定,重现性也就随之变化至稳定。我尝试过不用玻璃毛,结果是OK的。但是样品前处理后不够干净,也怕隔垫碎屑堵塞柱头,不能不用。怎么办啊???