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【讨论】GC衬管玻璃毛问题

气相色谱(GC)

  • 新买的7890A-5975C,总是遇到一个问题:用脉冲不分流模式进样,发现本来放在衬管中部的的玻璃毛总是会被推到衬管底部(安捷伦自带的玻璃毛太厚,我自己换了)而且有部分玻璃毛会进入衬管底部的小孔中,造成每次换衬管后,重现性变差,4点曲线时(过原点),计算低浓度标液总是会偏低,但是中高浓度时没问题。请教各位大虾是什么问题,怎么解决。
    但是一起进来的同型号的仪器,其他的仪器就不会存在这个问题。怎么解释?
    我用GC/MS3年了,换衬管时自信不会弄断毛细管,再说取玻璃棉时是不会和毛细管打交道的啊,而是在衬管取出来以后才能换
    怕刚换的玻璃毛会吸附,所以开始时我都先走几个浓标,但是我的结果刚好相反,换衬管后开始的标液响应值都比后标要高,按吸附的说法就是后标要比前标要高,所以我能排除吸附的问题。我现在认为是开始时候玻璃棉没有进入衬管底部的小孔,所以进样量会多一些,响应值会偏高,随着玻璃棉逐渐进入衬管,直到最后稳定,进样量也就逐渐变少至稳定,重现性也就随之变化至稳定。我尝试过不用玻璃毛,结果是OK的。但是样品前处理后不够干净,也怕隔垫碎屑堵塞柱头,不能不用。怎么办啊???
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  • symmacros

    第1楼2009/06/05

    应助达人

    填充的石英棉太少,压力大(脉冲)时,会冲移动的。填多一点,就可能不会移动。

    snowfye 发表:新买的7890A-5975C,总是遇到一个问题:用脉冲不分流模式进样,发现本来放在衬管中部的的玻璃毛总是会被推到衬管底部(安捷伦自带的玻璃毛太厚,我自己换了)而且有部分玻璃毛会进入衬管底部的小孔中,造成每次换衬管后,重现性变差,4点曲线时(过原点),计算低浓度标液总是会偏低,但是中高浓度时没问题。请教各位大虾是什么问题,怎么解决。

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  • snowfye

    第2楼2009/06/05

    填多玻璃毛也是一样

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  • symmacros

    第3楼2009/06/05

    应助达人

    楼主的柱压多少?柱流量多少?

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  • snowfye

    第4楼2009/06/05

    p=9.33 v=1.0

    jimzhu 发表:楼主的柱压多少?柱流量多少?

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  • yinzhe101319

    第5楼2009/06/05

    谢谢大侠们,我也想多学习学习。
    谢谢啊

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/06/06

    进样的时候不分流,进样结束马上给一个大的分流量,这就是脉冲不分流了,或者叫瞬间不分流。也就是说,通过衬管的流量不是稳定的,是要突然增加很多倍的。因此中间的玻璃棉受到冲击气流的影响,容易被吹下去。

    有什么办法解决么?拿胶布粘上?看来不成。只能选用中间带卡的衬管,选用合适量的玻璃棉,希望卡的结实一些,冲击气流冲不下去。

    为什么玻璃棉进入了衬管下面的小孔?这个小孔干啥用的?这个小孔是毛细管柱的入口啊。正常来说毛细管柱应该伸出这个小孔,进入玻璃陈管5mm的。你的毛细管柱头呢?看来被你取玻璃棉的时候弄断了。重新安装一下毛细管柱吧,你的重现性会好很多的。

    刚换玻璃棉,低浓度重现性差,是因为玻璃毛进入柱头造成的么?不是啊。这个影响应该对所有浓度都产生影响的。也不可能因为时间延长而减小影响啊。那么是什么影响呢?应该是玻璃棉的吸附作用造成的,同样的吸附量,低浓度明显会有更大的负误差。

    为什么吸附?为什么随着时间的增加而吸附减小?吸附当然是因为玻璃棉污染,或者没有脱活。为什么减小?已经达到饱和吸附,或者污染物已经消失。在我看来,应该是玻璃棉含有杂质,随着使用时间增加,杂质逐渐减少。例如手上的汗等。如何避免这个问题?应该在更换玻璃棉后立刻老化进样口。如果是饱和吸附怎么办?那么老化后立刻分析几次高浓度样品。

    snowfye 发表:新买的7890A-5975C,总是遇到一个问题:用脉冲不分流模式进样,发现本来放在衬管中部的的玻璃毛总是会被推到衬管底部(安捷伦自带的玻璃毛太厚,我自己换了)而且有部分玻璃毛会进入衬管底部的小孔中,造成每次换衬管后,重现性变差,4点曲线时(过原点),计算低浓度标液总是会偏低,但是中高浓度时没问题。请教各位大虾是什么问题,怎么解决。

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  • 皮皮鱼

    第7楼2009/06/06

    对了,你的玻璃棉不是因为使用了国产微量注射器,针头过长,被你捅下去的吧?

    如果是这样,那么在你的微量注射器针头上套几个进样垫,调整一下长度。或者缠上一些胶布好了。

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  • snowfye

    第8楼2009/06/09

    这个原因我也考虑过,所以开始时我都先走几个浓标,但是我的结果刚好相反,换衬管后开始的标液响应值都比后标要高,按吸附的说法就是后标要比前标要高,所以我能排除吸附的问题。我现在认为是开始时候玻璃棉没有进入衬管底部的小孔,所以进样量会多一些,响应值会偏高,随着玻璃棉逐渐进入衬管,直到最后稳定,进样量也就逐渐变少至稳定,重现性也就随之变化至稳定。我尝试过不用玻璃毛,结果是OK的。但是样品前处理后不够干净,也怕隔垫碎屑堵塞柱头,不能不用。怎么办啊???

    yuen72 发表:进样的时候不分流,进样结束马上给一个大的分流量,这就是脉冲不分流了,或者叫瞬间不分流。也就是说,通过衬管的流量不是稳定的,是要突然增加很多倍的。因此中间的玻璃棉受到冲击气流的影响,容易被吹下去。
    但是一起进来的同型号的仪器,其他的仪器就不会存在这个问题。怎么解释?

    有什么办法解决么?拿胶布粘上?看来不成。只能选用中间带卡的衬管,选用合适量的玻璃棉,希望卡的结实一些,冲击气流冲不下去。

    为什么玻璃棉进入了衬管下面的小孔?这个小孔干啥用的?这个小孔是毛细管柱的入口啊。正常来说毛细管柱应该伸出这个小孔,进入玻璃陈管5mm的。你的毛细管柱头呢?看来被你取玻璃棉的时候弄断了。重新安装一下毛细管柱吧,你的重现性会好很多的。
    我用GC/MS3年了,换衬管时自信不会弄断毛细管,再说取玻璃棉时是不会和毛细管打交道的啊,而是在衬管取出来以后才能换。

    刚换玻璃棉,低浓度重现性差,是因为玻璃毛进入柱头造成的么?不是啊。这个影响应该对所有浓度都产生影响的。也不可能因为时间延长而减小影响啊。那么是什么影响呢?应该是玻璃棉的吸附作用造成的,同样的吸附量,低浓度明显会有更大的负误差。


    为什么吸附?为什么随着时间的增加而吸附减小?吸附当然是因为玻璃棉污染,或者没有脱活。为什么减小?已经达到饱和吸附,或者污染物已经消失。在我看来,应该是玻璃棉含有杂质,随着使用时间增加,杂质逐渐减少。例如手上的汗等。如何避免这个问题?应该在更换玻璃棉后立刻老化进样口。如果是饱和吸附怎么办?那么老化后立刻分析几次高浓度样品。

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  • juegen

    第9楼2011/05/31

    我碰到过,是进样针的问题

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  • learner1999

    第10楼2011/07/09

    应助达人

    楼主不更换玻璃棉或许不会有事

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