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保留时间偏移问题--急急急

液相色谱(LC)

  • 在老的1100液相上苯甲酸,山梨酸分别4.0 和5.0min出峰,同样的流动相,同样的色谱柱换到隔壁的1200液相上后,不仅山梨酸和苯甲酸出峰提前,而且无法分开,出峰时间变成了2.0分钟。流动相是甲醇-0.02M乙酸铵(5+95)混合好以后进的样品。不同的是1100是四元泵,1200是二元泵。已经试验了很多回,不知道如何是好,
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  • tanjinhui

    第1楼2014/10/22

    一开始以为二元泵中有一路有泄漏,于是将A和B路均放在混合好的流动相甲醇-0.02M乙酸铵(5+95)的溶剂瓶中,防止不用的那一路有有机相渗透到流动相中导致出峰提前,但是结果还是2分钟就出峰了。现在是无法理解了,到底是什么原因导致出峰时间提前如此之多,难道是SEAL WASH中的异丙醇渗入单元泵中,导致出峰提前吗???、、

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  • tanjinhui

    第2楼2014/10/22

    试验了1200中A路和B路泵的准确性,初略的试验了一下,感觉泵的流速是正常的。也没有看到泄露,同时也更换了柱塞杆的密封圈,输入阀的阀芯,但是没有看到正常的一幕。请教高手,在流动相,色谱柱完全一样的情况下,是什么原因导致出峰提前这么多。

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  • tanjinhui

    第3楼2014/10/22

    色谱柱是在1100上做完后直接接到1200上的,也用流动相平衡了20分钟才开始做的

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  • tanjinhui

    第4楼2014/10/22

    没有漏液,压力稳定。

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  • 牛一牛

    第5楼2014/10/22

    应助达人

    确认一下,是同样的样品溶液吗?

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  • 浪淘沙隐

    第6楼2014/10/22

    两台仪器上的流动相是同一瓶吗?

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  • wangku

    第7楼2014/10/22

    不同的仪器之间会有一定的差异,但像差这么多的情况不常见。你看一下两台机器的压力是否一致。柱温一样吗?如果都一致,就要考虑梯度泵的差异,可以咨询仪器工程师。

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  • wslmpol

    第8楼2014/10/23

    仪器设置都是一样的吗?柱温有没有差别?如果条件都一样不应该出现保留时间相差这么多啊。

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  • hujiangtao

    第9楼2014/10/24

    应助达人

    不同的仪器也不应该差这么多啊

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  • davidhlin

    第10楼2014/10/26

    要考虑梯度切换时候的延迟体积,简单的说,四元泵比例阀中间就开始算梯度改变,二元泵是从AB两泵交汇点开始计算梯度改变的

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