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离子色谱配置标准样品

离子色谱(IC)

  • 各位大神,小弟刚接触离子色谱,主要是想要测一下溴离子和溴酸盐,离子色谱是ICS-2000,柱子是AG19保护柱,AS19分析柱,现在的定量环是25ul(前段时间工程师来说这定量环小了,准备换100ul的)。今天小弟尝试着准备测一次溴离子的标准曲线,溴离子标液sigma买的,1000mg/L的,用超纯水配了100ug/L,200,400ug/L的,但是100ug/L放到离子色谱检测的时候,却不止溴离子,还有其他的好多峰,我一开始认为是实验操作导致水里面有少量的其他离子,这也正常,我一开始认为如果真是这个原因,那么测200ug/L的时候应该只有溴离子的峰面积会加倍,但是没想到200的时候其他峰的面积也增加,400的时候也是一样,这就让我头疼了,因为现在都不知道哪个是溴离子的峰。。。然后我找了一个相关系数最高的认为是溴离子,但是标曲很不对劲,因为不经过原点。

    所以跪求大神指导啊,我是小白,求指导!!!
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  • wension

    第1楼2014/10/22

    PS:每个峰的名字是我猜的,请忽视。。。

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  • veteranlcl

    第2楼2014/10/22

    你的方法没问题吗,才走了10分钟,还有就是淋洗液用的什么,2或者3可能是溴离子

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  • 老多_小多

    第3楼2014/10/23

    线性没有说一定经过原点吧?

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  • wension

    第4楼2014/10/23

    我觉得方法应该没有问题吧,用的是30mmol/L的KOH,1mL/min的速度,75mA电流,我在很多文献上面看的方法都是这个(相同机子相同柱子),但是我不明白我用超纯水配的怎么会这么多峰啊。。。。

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  • wension

    第5楼2014/10/23

    不是吧,我怎么感觉一般的标曲都是过原点的啊,或者误差很小,我这个标曲50ug/L的时候就是0了。。。

    老多_小多(emoc98311) 发表:线性没有说一定经过原点吧?

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  • 老多_小多

    第6楼2014/10/23

    如果标准曲线过0点,那计算后就是y=bx,实际上,我们算出来都是y=bx+a

    wension(v2950058) 发表:不是吧,我怎么感觉一般的标曲都是过原点的啊,或者误差很小,我这个标曲50ug/L的时候就是0了。。。

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  • laichunhua

    第7楼2014/10/23

    目测是浓度太小了 还有定量环也小了 测溴酸盐一般都要500的环,把这二个条件加上去,那些小札峰估计就没了,就会冒粗你想要的溴酸盐峰,祝好运

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  • wension

    第8楼2014/10/23

    我这次的量是配的标样,最高时400ug/L,这还不够吗?,我看文献上一般100ul定量环。

    laichunhua(laichunhua) 发表:目测是浓度太小了 还有定量环也小了 测溴酸盐一般都要500的环,把这二个条件加上去,那些小札峰估计就没了,就会冒粗你想要的溴酸盐峰,祝好运

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  • yfytap

    第9楼2014/10/27

    还是从高纯水和平衡条件上再下下功夫吧,自抑制模式?

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  • a05130421

    第10楼2014/10/31

    不错,赞一个。

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