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GC122维修修

气相色谱(GC)

  • 仪器名称:气相色谱仪

    仪器型号:GC122

    故障现象:保留时间推迟,出峰前展。

    故障判断:载气堵,进样口污染。

    处理过程:

    1、清洁进样口衬管:如下图,取下进样口螺母,用大头针取出里面的导针筒,用曲别针钩出衬管。



    衬管里面全是残留的样品,与进口仪器不同的是,这款仪器的分流衬管是一个空的石英玻璃管,里面没有填充石英棉,样品的气化效果没有进口的好。下图是拆出来的衬管。





    用丙酮对衬管超声清洗,辅助脱脂棉的擦拭,将残留的样品清洁干净,将衬管干燥后重新安装到进样口。

    2、清洁喷嘴:拆开固定检测器出口的螺丝,将FID检测器收集极及点火线圈取下来(直接插到底座上的),拆喷嘴需要一个6mm的内六角套筒,找遍的整个化验室也没找到,基础管理工作不到位,只能想别的办法了。好在当初配了两个检测器,另一个一直没有用,将带有尾吹气的柱接头换到新检测器上,接上色谱柱,调节流量调节阀,点火测试,没听到熟悉的“噗”音,测试检测器出口没有点着火,多次尝试均告失败。对气路检查,打开进检测器的气体进口,氢气和空气均没有气体流出。一套流路因长期没有使用,针型阀里面可能堵死了,没办法,将氢气和空气管路接到原来检测器使用的气路上,点火测试成功。下图是改造后流路。





    3、进样测试:保留时间同原来的8分钟恢复到4分钟,进样口的压力也减少到原来的一半左右。没有对测试前后的图谱进行拍照,这里就不上传色谱图了。

    经验与分享:

    由于化验室人员流动性大,仪器日常维护保养不到位,造成气路堵塞。对于需要定期清洁喷嘴、衬管,自仪器采购回来后,除维修工程师外,没有人去清洁和维护,样品峰出现前展、拖尾、保留时间延长等现象。仪器一般配有专用的维修工具,丢失后会对仪器的日常维护及维修带来很大麻烦,这次虽然临时调整了检测器,但原有检测器故障依旧,新检测器日后的维护也会遇到这样的麻烦,还是做好日常的管理工作,避免不必要的麻烦吧!
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  • wazcq

    第1楼2014/10/25

    应助达人

    做什么样品?衬管污染的这么严重

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  • zyl3367898

    第2楼2014/10/25

    应助达人

    什么厂家的气相?衬管需要用曲别针才能取出来吗?

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  • xiao-jin

    第3楼2014/10/25

    LZ所用上海精科的GC122色谱仪,从衬管来看视乎是用毛细管柱,不知可对?

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  • 安平

    第4楼2014/10/25

    应助达人

    国产仪器。

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  • lsyecspc

    第5楼2014/10/25

    应助达人

    是上海精科的,毛细管柱。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:LZ所用上海精科的GC122色谱仪,从衬管来看视乎是用毛细管柱,不知可对?

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  • xiao-jin

    第6楼2014/10/26

    既然做毛细管柱分析,你的进样器选择错了应该是仪器上端左侧的进样器,仪器右侧的二个进样器是填充柱进样器。毛细管进样器有分流、隔垫吹扫,而且其进样器内结构于填充柱进样器有所不同,详细LZ可以看看仪器说明书,或者请厂家售后技术人员上门给予指导。

    lsyecspc(liushuyong) 发表:是上海精科的,毛细管柱。

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  • xiao-jin

    第7楼2014/10/26

    该仪器衬管内建议自行放置硅烷化玻璃棉,否则容易造成对色谱柱的损坏。个人建议。

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  • zyl3367898

    第8楼2014/10/26

    应助达人

    做什么样品?同意7楼的意见,对色谱柱有好处。

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  • 许之秦

    第9楼2014/10/26

    应助工程师

    仪器的衬管还是太细了,不好清洗,个人觉得,估计玻璃棉也不好装填吧?

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  • lsyecspc

    第10楼2014/10/27

    应助达人

    您 观察的挺细致的,实际用的是左边的进样口,照的时候左边的没照清楚国,图片只是告诉大家进样口的样子。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:既然做毛细管柱分析,你的进样器选择错了应该是仪器上端左侧的进样器,仪器右侧的二个进样器是填充柱进样器。毛细管进样器有分流、隔垫吹扫,而且其进样器内结构于填充柱进样器有所不同,详细LZ可以看看仪器说明书,或者请厂家售后技术人员上门给予指导。

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