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【讨论】请教STEM问题-沾污

透射电镜(TEM)

  • 接触STEM时间不长,目前做的比较多的都是些较轻元素的纳米材料,发现沾污问题比较严重,目前采取的方法主要有两种,一是进电镜前预加热(看样品,一般200度以下加热若干小时),另一个是所谓的beam shower (看情形,一般半个小时到几个小时),但是效果是好是坏,常常几次扫下来,样品就迅速沾污了,比较郁闷,不知道大家在这方面有什么经验?
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  • 天黑请闭眼

    第1楼2010/06/17

    用了表面活性剂等有机物?不可避免,只能通过加液氮到冷阱内,尽量减少污染吧。

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  • 蓝莓口香糖

    第2楼2010/06/17

    STEM污染是很常见的。加热样品是个好方法。据说SuperSTEM采用在真空室里加热一夜的处理方法有很好的抗污染作用。但是他们的设备很特别,样品加热后不接触大气,直接进镜筒。如果有条件,也可以用等离子清洗,会有一定作用。如果镜筒本身不干净,真空泄露,那就没办法了。

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  • penguinle

    第3楼2010/06/18

    如果你的样品里面不含C,那最好是做plasmon cleaning,只是做STEM之前基本的程序。如果你样品里含C,那就不能用这个方法了。可以在前一天晚上把样品放进去,第二天开始用beam shower,有可能会管用的。
    另外还有一个方法,就是把样品用灯考一下,然后放进电镜里,这样据SuperSTEM测试效果还是比较明显的。至于在电镜里面加热,这是VG电镜的特别之处,他们在原来的2个腔之外中间加了一个腔,专门用来加热样品的。在中间腔加热20分钟之后放进最后一个腔,去C有很明显的作用。即使没有中间这个腔,也可以把整个样品holder放进一个密闭容器加热一晚,第二天在拿出来放进电镜,效果是一样的。

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  • boyjch

    第4楼2010/06/18

    多谢各位回复,又学了不少招,STEM这方面经验还是少。

    我们不是这种dedicated STEM,日本电子的,镜筒有脏是必然的,而且不是oil-free的系统(不过似乎oil free也不见得效果会如何,据说实验室原来有台Hitachi的STEM沾污也蛮严重),打算这周末做下烘烤。

    这些纳米材料基本表面都有碳杂质,plasmon cleaning试过,要是做高分辨的时候,效果还不错,做STEM就基本是越折腾越糟糕。

    灯烘烤我没试过,回头去试试。加热基本每次都做,有些特殊样品我甚至用800度用热台加热两个小时,样品会干净很多,但是加热也分样品,有些薄膜状的样品,比如所谓的石墨烯之类的,一两百度,时间稍微一长,膜就破掉了。

    Beam shower不做基本就肯定没戏,一般开始折腾个半个小时,吃饭的时候弄他一两个小时,效果会略好。

    总之感觉STEM尤其是低压下,沾污真的很讨厌,STEM工作起来效率相对很低,可能是用户少的一个原因吧。

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  • 蓝莓口香糖

    第5楼2010/06/18

    烘烤不需要温度很高,一百多度就应该差不多了,时间要够长。温度太高,恐怕其它部分会不稳定,造成额外污染。如果电镜仍然使用扩散泵,样品杆在中级真空的停留时间就不能太长,否则肯定会出现返油污染。

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  • penguinle

    第6楼2010/06/18

    楼上的楼上你做STEM在什么电压下?你说的低压是100kv吗,你用的jeol什么电镜?当然dedicated STEM真空要好很多,这是jeol不能比的。STEM技术上要求比TEM难很多,一般来说TEM是做起来容易,分析起来可能比较麻烦,而STEM是做起来比较难,分析起来比较容易。STEM的C污染在技术上还不是什么大问题,你多用用以后就知道了,呵呵,加油吧。

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  • boyjch

    第7楼2010/06/19

    谢谢大家的帮助和鼓励。

    关于电镜型号,在另一个帖子提了一下,这里仔细说一下,也不是什么秘密,我们关注的主要是些轻元素纳米材料,比如纳米碳结构之类的,因此主要用电压,我们用的电镜是JEOL 2100F base的低压 (15, 30, 60KV)的双球差矫正电镜,15KV基本没戏,一堆问题,一是电镜本身,另外就是detector的敏感度问题,主要在60kV下,球差矫正器是日本电子自己开发的,所谓Delta Corrector,号称能完全校正5级像差,电子枪是冷场发射的,最近加了个高分辨的Quantum,跟电镜的耦合也是比较糟糕,不是商用的型号,问题多多,调试了一年多了,最近才算出了些不错的东东,但是问题仍然不少。

    没有机会接触Dedicated STEM,老是听说Nion的多好多好,不过估计也得看情形,上次SuperSTEM的一个人过来,看他们的石墨烯和Si的照片,感觉也就还好,LPS那边的Nion也是问题多多,image也是感觉还行,但是他们的Specscopy感觉做的很棒,最近读Krivanek的Nature关于BN的那篇文章,如果他们每台电镜都能很稳定的得到他罗列的那些条件,应该是很棒的设备。JEOL的确实有不少问题,一个是样品台的稳定性,在做SpeImaging的时候漂移比较大是件非常讨厌的事情,这个估计Top Entry会有很大的优势,另外听说Nion的设备有个有突出的优点,在spectrometer之前还有一套特殊的透镜组,可以调节相机常数(?)哪位熟悉的能解释解释?? 另外觉得remote control应该也蛮重要的,我们的不是,主要觉得remote之后没有那种操作的感觉了。

    STEM做的时间还比较短,感觉确实比HRTEM好玩,但是同样效率会低很多,同样一件事情,可以用HRTEM重复若干次,但是STEM下估计没多少人愿意重复做,沾污对我们接触的材料比较可恶,也不知道是我们镜筒的问题还是别的,有的时候一天的大部分时间都在做所谓的beam shower,觉得接受不了。这不就来求救来了。

    一直很好奇Dedicated STEM,有谁有机会能科普下,给个比较什么的?一直很好奇为什么要做那么高电压的STEM,比如300kV,而且又会有那么多人关注界面,感觉Bekerley的那帮人做TEAM的很重要的一个方向就是这个,如果是一些含轻元素的,比如氧氮之类的,damage应该会很明显啊。最近看Botton他们的文章,基本都是在80kV下做那些氧化物的,虽然他们的Titan可以到300kV。

    恩,总体感觉STEM确实比HRTEM有意思,但是不方便之处也多多,这可能也是流行不起来的原因吧,不过球差时代感觉对STEM帮助最大。国内不是最近进了一台ARM嘛,似乎还要不断的进。我这种不做方法学,只是稍微会用电镜的人来说,只能不断学习啊,不然就要彻底落伍了。就像楼上说的,得加油啊!谢谢。

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  • penguinle

    第8楼2010/06/20

    其实dedicated STEM没有什么,关键是nion的corrector都在他们上面,没有corrector他们分辨率还是不行的。他们公司10年前就破产了,只是因为nion corrector的出现他们才又火气来了。现在随着fei和jeol各个corrector的出现,VG的dedicated STEM慢慢会推出历史舞台,当然nion自己制造的会慢慢占领这个市场。
    Titan high base的电镜可以在另外一个房间操作,但是Titan的SI效果不行,特别是没有probe corrector的。
    现在用STEM做轻材料的还是比较少,因为相对HRTEM,轻材料的HAADF没有什么优势,不知道你老板为什么做这方面的工作。低电压的HRTEM现在还正在做,你如果做低电压的STEM,即使有probe corrector,分辨率也高不上去,不知道能作出什么东西来。

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  • longwood

    第9楼2010/07/05

    买个pumping station 放样品台,plasma cleaner也是必要的。

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