【求助】岛津高效液相色谱与药典标准及校正曲线

追梦01

2014/10/28

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液相色谱（LC）

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悬赏金额:30积分状态:已解决

盐酸利多卡因注射剂药典标准：
有关物质：精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸利多卡因2㎎的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液；另取2,6二甲基苯胺对照品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.8微克的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20微升，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取上述三种溶液各20微升，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，供试品溶液的色谱图中如有与2,6-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.04%），其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其它各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

问题：
1、请问上面的使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20如何理解？我今天测的对照品溶液的主峰为0.0019，按百分之20，我把Y轴调到0.0095，但是在测供液时其主峰高为0.17，量程不够，请问怎么办？谢谢
2、还有我在测供试液时由于上面说的我把量程调到了0.0095，主峰高大于量程色谱图在主峰超出量程前出现中断（在第2分钟时有一小段没有曲线），并且此图不能积分，请问这是为什么怎么解决？谢谢求高手指点！！！
3、岛津LC-2010C怎样建立校正曲线？（具体操作）（在说明书里没有说明）谢谢！！！

ray2317 2014/10/29

设置的目的性要明确，20%是为了对比有关物质，看起来更直观，所以，高度就不是死的；你可以将供试液的峰高作为满量程，也就是你说的0.17.那么20%也就是0.034。那么，你的色谱图y轴最大值可以设置为0.034（一般取5、取10，所以建议设置为0.035），如果基线有飘移，则适当调整。至于校正曲线，没用过你这个型号的，所以不能胡说，如果实在没有办法，就记录峰面积和浓度，在Excel表里自己制作吧，也很快的。

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夏天的雪

第1楼2014/10/29

应助达人

调节满量程20%是为了使各个色谱图看起来比较协调，尤其是杂质峰不至于太小而影响观测，做供试液时可能也是按比例调，不一定是固定量程

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ray2317

第2楼2014/10/29

设置的目的性要明确，20%是为了对比有关物质，看起来更直观，所以，高度就不是死的；你可以将供试液的峰高作为满量程，也就是你说的0.17.那么20%也就是0.034。那么，你的色谱图y轴最大值可以设置为0.034（一般取5、取10，所以建议设置为0.035），如果基线有飘移，则适当调整。
至于校正曲线，没用过你这个型号的，所以不能胡说，如果实在没有办法，就记录峰面积和浓度，在Excel表里自己制作吧，也很快的。