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【求助】饲料中丙二醛测定（高效液相）

gdouchenjiebing

2014/11/08

液相色谱（LC）

赏
悬赏金额:15积分状态:已解决

按照国标的流动相82+18比例出肩峰，于是我改成乙腈+磷酸盐（60+40）的比例做，为什么出峰前一段总是会这样，基线不平，峰后有个小峰？？？调了好多比例都不行，于是就用了这条件做标曲了，因为柱效一万多，不对称度＜1.5，分离度也＞1.5.。。。。请问各位，这样可以吗？？？

夏天的雪 2014/11/09

分离度大于1.5已经达到基线分离，如果在样品分析时不会产生干扰就无关紧要了。丙二醛需要衍生，后面的小峰会不会是衍生试剂或副产物的峰，可以做空白试一下

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖,悬赏补贴

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我是风儿

第1楼2014/11/09

应助达人

这样应该也是可以的

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夏天的雪

第2楼2014/11/09

应助达人

分离度大于1.5已经达到基线分离，如果在样品分析时不会产生干扰就无关紧要了。丙二醛需要衍生，后面的小峰会不会是衍生试剂或副产物的峰，可以做空白试一下

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gdouchenjiebing

第3楼2014/11/10

可是出峰前一段总是负峰正峰的才出样品峰，这样也可以吗？
我是风儿(nphfm2009) 发表:这样应该也是可以的

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gdouchenjiebing

第4楼2014/11/10

那出峰前一段呢？很大的一个负峰再正峰的才出样品峰，这样也可以吗？
夏天的雪(bingwang228) 发表:分离度大于1.5已经达到基线分离，如果在样品分析时不会产生干扰就无关紧要了。丙二醛需要衍生，后面的小峰会不会是衍生试剂或副产物的峰，可以做空白试一下

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夏天的雪

第5楼2014/11/10

应助达人

溶剂峰或者衍生试剂的峰吧，如果不干扰也就无所谓了
gdouchenjiebing(gdouchenjiebing) 发表:那出峰前一段呢？很大的一个负峰再正峰的才出样品峰，这样也可以吗？

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夏天的雪

第6楼2014/11/10

应助达人

上个图看一下，看一下谱图
gdouchenjiebing(gdouchenjiebing) 发表:那出峰前一段呢？很大的一个负峰再正峰的才出样品峰，这样也可以吗？

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gdouchenjiebing

第7楼2014/11/14

夏天的雪(bingwang228) 发表:上个图看一下，看一下谱图

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分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:发图

夏天的雪

第8楼2014/11/14

应助达人

分的还可以啊，前面的基线波动也未造成影响

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gdouchenjiebing

第9楼2014/11/14

[quote]原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:分的还可以啊，前面的基线波动也未造成影响[/qu

可是那是纵坐标调得超大所以看起好看，如果调小，很难看的，就峰前那一段，负峰而且凹凸不平，最近也是以这比例做，峰不好看了，不知道为什么

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有水有渝

第10楼2014/11/28

应助达人

进一个空白看一下，那个基线是因为样品引起的还是空白引起的。流动相变化太大，需要进行方法学验证。

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