仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >环境监测 > 水质检测 > 帖子详情

质量控制在水质质量监测检验中的应用

hbnjzx

2014/11/08

私聊

水质检测

也不知道这种论文性质的原创算不算，有点纠结，但最后还是发上来了，就让各位同仁见笑吧，算是一点心得，敬请各位手下留情哟！！！！！！

质量控制在水质质量监测检验中的应用

质量控制是水质分析实验数据达到具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性的重要组成部分，使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量，覆盖了水样抽取、仪器设备、化学试剂、实验过程、人员素质、分析方法和数据计算等全部质量控制要求，能够准确反映水质质量现状和预测污染的发展趋势。质量控制是科学管理实验室的一种有效方法，同时也是实验室分析工作的内容之一。

由于水样是液体，在存放期间，即使采取特殊的保护措施，也难免在溶液中发生物理的、化学的或生物化学的变化，因此它与大多数固体样品不同，难于长时间保存，不能随时进行复检。因此从水样采集、储存、运输、实验室流转、检验和复检等都需要有适合的质量控制方法，以监视实验室水质分析质量的动态，确保分析数据的准确可靠。

[关键词] 质量控制水质质量监测

1. 水样采集时的质量控制

1.1 水样采集

水样采集、储存、运输要严格按照《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）、地表水和污水监测技术规范（HJ/T91—2002）、《农用水源环境质量监测技术规范》（NY/T 396-2000）的标准实施。要按要求填好采样地点、采样时间、环境状况、采样人、记录人、核对人，出现异常要有附加说明记录。同时对现场采样进行质量控制：一是按全程序空白样采取方法采取水样，进行全程序空白试验。试验分析完成后，统计全程序空白试验的结果与实验室空白试验结果间的相对偏差值，判定两者是否存在显著性差异。如存在显著性差异，则应检查采样方法是否合理规范。二是根据采样批次，选定项目，分别采集现场平行水样，进行现场平行样的试验，平行结果应符合技术要求，不超出限差范围。三是对于一些特殊要求的检测项目，比如重金属类、化学需氧量和氰化物等项目，需将水样做特殊的酸碱固定。四是水样采集应由检测单位统一实施，当地管理机构和企业予以配合，采集时认真填写采样单和记录表。抽样单一式三份，由采样单位和被检单位代表共同填写，一份交受检单位留存，一份检验机构留存，一份随样品流转实验室。

1.2水样保存和运输

1.2.1 水样的保存

各种水质的水样，从采集到分析测定这段时间内，由于环境条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引起某些物理参数及化学组分的变化，不能及时运输或尽快分析时，则应根据不同监测项目的要求，放在性能稳定的材料制做的容器中，采取适宜的保存措施。

序号	监测项目	采样体积mL	容器	保存条件	可保存时间	备注
1	生化需氧量	1000	P.G	加H₂SO₄	4天	最好尽快测定
2	化学需氧量	100	P.G	加H₂SO₄至pH＜2, 2-5℃冷藏	7天	最好尽早测定
3	悬浮物	100	P.G	2-5℃冷藏	24小时	尽快测定
4	阴离子表面活性剂	500	G	加氯仿， 2-5℃冷藏	7天
5	凯氏氮	400	P.G	加 H₂SO₄至pH＜2, 2-5℃冷藏	24小时
6	总磷	500	P.G	加 H₂SO₄至pH＜2, 2-5℃冷藏	数月
7	水温(℃)	1000	P.G			现场测定
8	PH值	50	P.G	低于水体温度或 2-5℃冷藏	6小时	最好现场测定
9	全盐量	500			数天
10	氯化物	50	P	2-5℃冷藏	28天
11	硫化物	250	P.G	加NaOH至中性，每升水样加2mlmol/L醋酸锌和1ml 1mol/LNaOH	7天	必须现场固定
12	总汞	100	G	加HNO₃至pH＜2	半个月
13	总镉	500	P.G	加HNO₃至pH＜2	6个月
14	总砷	100	P.G	加HNO₃至pH＜2	7天	不用 HNO₃酸化
15	铬(六价)	200	P	加NaOH至 pH8-9		当天测定
16	总铅	1000	P.G	加HNO₃至pH＜2	6个月
17	总铜	1000	P.G	加HNO₃至pH＜2	6个月
18	总锌	1000	P.G	加HNO₃至pH＜2	6个月
19	总镍	1000	P.G	加HNO₃至pH＜2	6个月
20	总硒	500	P.G	加HNO₃至pH＜2	6个月
21	氟化物	300	P	2-5℃冷藏	28天
22	氰化物	500	P.G	加NaOH至 pH＞12	24小时
23	石油类	1000	G.溶剂冲洗容器	加 H₂SO₄至pH＜2, 2-5℃冷藏	24小时
24	挥发酚	1000	P.G	加CuSO₄至lg/L， H₃PO₄至pH＜2,2-5℃冷藏	24小时
25	苯	1000	G		1天
26	三氯乙醛	1000	P.G	2-5℃冷藏	24小时	尽快测定
27	丙烯醛	1000	P.G	2-5℃冷藏	24小时	尽快测定
28	硼	200	P		28天
29	粪大肠菌群数	500	G灭菌容器	2-5℃冷藏	6小时
30	蛔虫卵数	500	G灭菌容器	2-5℃冷藏	6小时
31	细菌总数	500	G灭菌容器	2-5℃冷藏	6小时
32	总大肠菌数	500	G灭菌容器	2-5℃冷藏	6小时
33	溶解氧	250	G	加MnSO₄和碱性碘化钾	4-8小时
34	有机氯	2000	G	2-5℃冷藏	24小时
35	有机磷	2000	G	2-5℃冷藏		现场萃取

★注解 P––塑料 G––硼硅玻璃

1.2.2水样的运输

水样采集后，必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间，选用适当的运输方式，并做到以下两点：

（1）为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或二次污染，将其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记。

（2）需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。

2.实验室预处理的质量控制

2.1检测依据

根据不同目的来确定不同的检测依据，经常采用的检测依据有《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）、地表水环境质量标准（GB3838-2002）、农田灌溉水质标准（GB5084-2005）、渔业水质标准(GB11607-1989)等。

2.2人员技术

实验室人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要条件。检测人员水平的高低直接影响着检测数据的准确可靠；目前尽管各实验室现代化仪器愈来愈多也越来越复杂，但技术判断、经验、技巧、甚至工作人员的专业水平对于减少和保持测量变动在可接受的水平上仍是非常重要的。实验室人员必须具有与测量项目要求相当的最低能力水平。随着获得大多数方法的经验后，检验能力就会提高。为了保证检测工作的质量，检测人员必须经专业理论、基本操作、计量知识、误差理论考核合格，才能持证上岗。

2.3实验用品

实验室的仪器设备、药品试剂、标准溶液、玻璃器皿等是保证检测数据准确的先决条件，因此，仪器设备的状态、药品试剂的优劣、标准溶液的精准、玻璃器皿的误差都是影响因素。

2.4检测环境

检测环境也是十分重要的，现在大多数精密仪器都对室内的温度和湿度有要求，仪器所处的环境也就十分重要。这就需要我们配备空调、抽湿机和通风厨等设施并保持实验室内的清洁。确保实验室的检测设备、辅助设施、操作空间、工作环境、照明、温湿度、通风等条件满足检测工作的需要，最大限度的使实验室的环境满足仪器的要求并防止因环境对实验人员健康造成的伤害。

2.5检测规范

根据检测依据所规定的检测标准（方法），要按要求对水样进行必要的预处理，如量取、纯化、固定、萃取、浓缩、定容、上机等，并在检测过程采取一系列的质量控制措施。

3.实验室检测过程的质量控制

常规检测质量控制的主要目的是控制监测数据的准确度和精密度，主要有：

3.1标准曲线的制作

每次测定试样时，要求同时制作标准曲线，制作程序与试样测定相同，要求相关系数在0.999以上，同时标准曲线的斜率波动不能太大，根据多次统计值要控制在b±2s(b为斜率统计值，s为标准差)内，标准曲线的截距尽量趋于零，经截距检验合格后方可使用。

3.2空白试验

由试剂和器皿引入的杂质所造成的系统误差，一般可做空白实验来加以校正。空白试验是指在不加试样的情况下，按试样分析规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值成为空白值。从试样的测定值扣除空白值，就得到比较准确的分析结果。一次平行测定至少两个空白值，其相对偏差不得大于50%。

3.3校正仪器

分析测定中，具有具有准确体积和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平等，都应进行校正，已消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。

3.4平行样分析

在测定样品时，根据具体情况随机抽取10%~20%的样品进行同一样品两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析，测定结果相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍。它反映检测的精密度。

3.5加标回收

在测定样品时，根据分析方法、所用仪器、样品情况等，随机抽取10%~20% 的样品，在同一样品中加入一定量的标准物质进行加标回收率测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。有质量控制图的项目，将测定结果点入图中进行控制；无质量控制图的检测结果不得超出标准分析方法中的加标回收率范围。标准分析方法中没有规定范围的一般为95%~105%。

3.6比较实验

同一实验室内相同或不同分析人员应用相同和不同的分析方法，对同一样品进行分析，将所得的测定结果进行比较，根据符合程度来判断测定的准确度。

3.7比对试验

不同的实验室用有证标准物质用同一种分析方法进行比照分析，以检验分析的系统误差。

3.8密码样的分析

由专职的质控人员，在需要分析的样品中，随机抽取10%~20%的样品，制作密码平行样或密码加标样，这些样品对分析人员本人均为未知样品。

4.实验室检测数据的计算

根据国家标准——数值修约规则（GB8170—2008）的有关规定，要对检测数据采用，一般采用“四舍六入五成双”的原则，即“四舍六入五考虑、五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成”。

4.1检测数据的加减

所得和或差的绝对误差必较任何一个数值的绝对误差大，因此相加减时应以诸数值中绝对误差最大(即欠准数字的位数最大)的数值为准，确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。

4.2检测数值的乘除

所得积或商的相对误差必较任何一个数值的相对误差大。因此相乘除时应以诸数值中相对误差最大(即有效位数最少)的数值为准，确定其它数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。

4.3在运算过程中，为减少舍入误差，其它数值的修约可以暂时多保留一位，等运算得到结果时，再根据有效位数弃去多余的数字．

5.结束语

水质分析的质量保证与多方面因素有关. 不但和水样采集、保存与测定有关，还和实验室的玻璃器皿、试剂、仪器实验室的管理、分析人员的素质、检测数据的计算等关系密切，水质分析质量控制内容很多，除了上面讨论的质量控制方法外，质量控制图应用的应用也是不错的选择，各水质实验室应制订适合本实验室应用的质量管理制度和措施，以确保水质分析质量的可靠性、科学性和准确性。

分
该帖子已被版主-changyingm加5积分，加2经验;加分理由:感谢分享