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土壤中镉检不出，背景值很高

surenjian

2014/11/17

原子吸收光谱（AAS）

不知道大家是否遇到过土壤中镉检不出的问题？我用的是岛津的AA，氘灯扣背景，湿法消解，用硝酸，氢氟酸和0.5ml高氯酸赶酸，石墨炉法测土壤中镉，出现的问题很奇怪，真心不知道哪里出了状况。首先，石墨炉测水质中镉的标样没问题，水质中镍、铅、铍等水质标准样品都正常。就是土壤中镉，出现红色吸收峰是倒峰，背景峰高达0.200-0.300，但是BG值只有0.050，样品几乎可以说检不出，吸收值只有0.020这样子。消解后的土壤样品里面做了镉的加标也是检不出。首先灵敏度是没问题的，2ppb镉，响应值值有0.250。我做的是土壤标样，查了标准值，不应该检不出的。基改剂用20g/L的磷酸二氢铵。将消解好的样品，快递给岛津的实验室上机测试镉，情况也是一样。而且他们自己之前有做过土壤中镉是没问题的。所以我觉得是我的前处理问题。那请问我的前处理，问题出在哪里呢？没用盐酸，只用了高氯酸赶酸，而且也试过高氯酸都不加，情况也是一样。所以可以排出了高氯酸的影响。真心奔溃了。下面红色是吸收峰，蓝色是背景峰

分
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ldgfive

第1楼2014/11/17

应助工程师

感觉象是背景过扣了

0

withme27521

第2楼2014/11/17

是自吸收扣背景吗？

0

冰山

第3楼2014/11/17

应助达人

首先，建议楼主把消解的方法和条件详述一遍。
其次，能否把你的消解液样品送到使用其它品牌的兄弟单位请别人测试下看看情况如何？

0

abcpgf

第4楼2014/11/18

应助达人

背景扣太多了，或者含量过低。

0

surenjian

第5楼2014/11/19

那怎么办呢
abcpgf(abcpgf) 发表:背景扣太多了，或者含量过低。

0

surenjian

第6楼2014/11/19

给同样品牌的测试了也是一样情况
冰山(yang_qingwen) 发表:首先，建议楼主把消解的方法和条件详述一遍。
其次，能否把你的消解液样品送到使用其它品牌的兄弟单位请别人测试下看看情况如何？

0

surenjian

第7楼2014/11/19

氘灯扣背景
withme27521(withme27521) 发表:是自吸收扣背景吗？

0

abcpgf

第8楼2014/11/19

应助达人

如果是背景太高，说明你用的试剂有问题；如果含量太低，用石墨炉才行，原吸测不出来、
surenjian(surenjian) 发表:那怎么办呢

0

漂浮云

第9楼2014/11/21

应助工程师

第一反应就是背景扣多了？楼主是火焰法氘灯扣背景？

0

yhscyy

第10楼2014/11/24

塞曼扣背景试试，我们测得一直很稳定。
surenjian(surenjian) 发表:氘灯扣背景

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