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鬼峰的排查方法

液相色谱(LC)

  • 请教下大家是如何简单判断鬼峰的

    仪器:安捷伦1100

    配置:真空脱气机,四元泵,自动进样器,柱箱,VWD

    我的判断方法有点奇怪,希望大家给点意见,考虑到污染源一般是:流动相、进样系统、色谱柱、检测器,所以我从这几方面下手。

    排查步骤:

    1.把冲洗阀的毛细管线接到流通池的入口,排查进样系统,色谱柱的影响(不知道这方法是否可行,如果流通池没有被污染的话,基线是否一直很平)

    2.基线是平的,接下来把毛细管线接到色谱柱的入口,再判断是否色谱柱污染

    3.确认流动相没有问题的话,色谱柱没有污染,那么就是进样系统有问题(进样阀、进样针、定量环、针座需要清洗)

    希望大家指导
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  • 浪淘沙隐

    第1楼2014/11/21

    你不排除配样过程带入的鬼峰吗?

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  • 轮回二世

    第2楼2014/11/21

    有一次出鬼峰就被确认是因为针头滤膜导致的。

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:你不排除配样过程带入的鬼峰吗?

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  • 轮回二世

    第3楼2014/11/21

    有一次出鬼峰就被确认是因为针头滤膜导致的。

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:你不排除配样过程带入的鬼峰吗?

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  • 轮回二世

    第4楼2014/11/21

    有一次出鬼峰就被确认是因为针头滤膜导致的。

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:你不排除配样过程带入的鬼峰吗?

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  • 夏天的雪

    第5楼2014/11/21

    应助达人

    1、用两通代替色谱柱,不进样,然后走流动相,并连接检测器,排查色谱柱;
    2、不走流动相,开检测器,检测是否有鬼峰,或者更换流动相,同样用两通代替色谱柱,不进样,排查检测器;
    3、如果第2步中排除了检测器污染,可以怀疑是流动相污染,或者将流动相换到确保没有污染的液相上,排查流动相污染;
    4、最后排除进样系统污染
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  • 夏天的雪

    第6楼2014/11/21

    应助达人

    还要考虑外部带入污染,如2楼和3楼

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  • wajer

    第7楼2014/11/21

    应助达人

    学习了

    轮回二世(v2857231) 发表:有一次出鬼峰就被确认是因为针头滤膜导致的。

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  • wajer

    第8楼2014/11/21

    应助达人

    谢谢指导!

    夏天的雪(bingwang228) 发表:1、用两通代替色谱柱,不进样,然后走流动相,并连接检测器,排查色谱柱;
    2、不走流动相,开检测器,检测是否有鬼峰,或者更换流动相,同样用两通代替色谱柱,不进样,排查检测器;
    3、如果第2步中排除了检测器污染,可以怀疑是流动相污染,或者将流动相换到确保没有污染的液相上,排查流动相污染;
    4、最后排除进样系统污染
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  • wajer

    第9楼2014/11/21

    应助达人

    老师,您好!步骤1和2貌似都不能排除进样系统污染的影响吧?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:1、用两通代替色谱柱,不进样,然后走流动相,并连接检测器,排查色谱柱;
    2、不走流动相,开检测器,检测是否有鬼峰,或者更换流动相,同样用两通代替色谱柱,不进样,排查检测器;
    3、如果第2步中排除了检测器污染,可以怀疑是流动相污染,或者将流动相换到确保没有污染的液相上,排查流动相污染;
    4、最后排除进样系统污染
    个人意见,仅供参考

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  • 夏天的雪

    第10楼2014/11/21

    应助达人

    上述方法中,最后一步才是排除进样系统的,用排除法筛查进样系统污染,步骤1先排除色谱柱,步骤2、3排除 检测器和流动相,最后只有进样系统了

    wajer(anwiner) 发表: 老师,您好!步骤1和2貌似都不能排除进样系统污染的影响吧?

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