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【求助】自身对照法的方法验证？

pingjiansi

2011/02/27

液相色谱（LC）

我现在有杂质对照品，可是下面的方法我该用杂质外标法还是自身对照法？
如果是自身对照法，我是不是该确定杂质与主药的响应值是否在0.9-1.1
可是具体该怎样检测杂质与主药的响应值呢？是不是应该用相同量的主药、杂质分别注入色谱仪，记录峰面积进行比较呢？方法验证时怎么做线性、检测限呢？

方法：调节流动相比例使主峰保留时间约为20-30分钟，取系统适应性样品15ul注入液相色谱仪，记录色谱图，其峰Ⅲ和主峰间的分离度应不小于1.3。取供试品溶液15ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，杂质不得过2.5%。

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土著波波

第1楼2011/02/27

校正因子一般查阅资料都不用自己测的，测的话方法接近内标，就是以主药为内标和杂质标准配成不同比例的溶液测定
对于杂质用外标还是自身对照我觉得应该看你杂质的对照品的纯度，来源还有看你参考的标准

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该帖子已被版主-xue2009加2积分，加2经验;加分理由:有道理

xue2009

第2楼2011/02/27

如果测定方式接近内标的话，那么杂质的理化性质要和主药相近才行，否则结果会不准确。我认为用主成分对照法本身就是粗测，可以做。但是用杂质外标法对它进行定量看主药的纯度也是很有必要的。
土著波波(gzpm521) 发表:校正因子一般查阅资料都不用自己测的，测的话方法接近内标，就是以主药为内标和杂质标准配成不同比例的溶液测定
对于杂质用外标还是自身对照我觉得应该看你杂质的对照品的纯度，来源还有看你参考的标准

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pingjiansi

第3楼2011/08/08

这是不加校正因子的自身对照法吗？
方法：调节流动相比例使主峰保留时间约为20-30分钟，取系统适应性样品15ul注入液相色谱仪，记录色谱图，其峰Ⅲ和主峰间的分离度应不小于1.3。取供试品溶液15ul，注入液相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，杂质不得过2.5%。

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