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`用碱性铜试剂法测定肉制品中淀粉含量方法探讨

  • huangfengmei20
    2014/11/23
  • 私聊

食品常规理化分析

  • 用碱性铜试剂法测定肉制品中淀粉含量方法探讨

    摘要:近年来,在肉类食品质量控制当中,检测肉制品中淀粉含量是一项重要内容,

    测定方法通常采用国家标GB/T9695.142008《肉制品淀粉含量测定》。但在实际工作中,我们发现碱性铜试剂的浓度对淀粉含量测定有直接影响。为此,我们在实际工作中做了一些具体的条件实验。

    键词: 碱性铜试剂淀粉测定

    分析步骤

    样品前处理:称取有代表性的试样 2 0 0 g用绞肉机绞两次,并混匀。

    淀粉分离

    称取试样25 g ( 精确到0 .01 g ) 放入5 0 0 mL烧杯中 ( 如果估计试样中淀粉含量超过 1 g应适当减少试样量)加入热氢氧化钾一乙醇溶液300 m L玻璃棒搅匀后盖表面皿,在沸水浴上加热1h不时搅拌。然后,完全转移到漏斗上过滤,用80%乙醇洗涤沉淀数次。

    随着80%乙醇溶液洗涤量的不同,淀粉含量出现不同的变化值,表明样品中淀粉含量的准确值与试验过程的把握至关重要。

    1 80%乙醇溶液不同体积洗涤下,香肠淀粉含量测定值







    称样量



    淀粉含量



    80%乙醇溶液消耗数(mL



    样品1



    10.00



    3.35



    200



    样品2



    10.00



    3.26



    250



    样品3



    10.00



    2.30



    300



    样品4



    10.00



    1.59



    350



    样品5



    10.00



    0.3



    400



    样品6



    10.00



    0.1



    450





    由图上可知,随着80%乙醇溶液洗涤量的增加,淀粉测定值逐渐减少并接近真实情况。因此在试验中应密切注意样品自身的特性,制定合理的操作洗涤步骤,从而达到结果准确。



    水解

    将滤纸钻个孔,1.0 m o LL 热盐酸溶液100 mL将沉淀完全洗八 2 5 0 m l 烧杯中,盖上表面皿,在沸水浴中水解2.5 h 不时搅拌。溶液冷却到室温,氢氧化钠溶液中和 P H值不超过6.5 。将溶液移入 2 0 0 m L 容量瓶中加入蛋白沉淀剂溶液 I 3 m L 混合后再加入蛋白沉淀剂 I I 3 m L,定容至刻度混匀,经不含淀粉的扇形滤纸过滤。滤液中加入 30% 氢氧化钠溶液 1 2 滴使之对溴百里酚蓝呈碱性。

    测定

    取一定量滤液 ( V 2 )稀释到一定体积 ( V 3 ) ,然后取 25.0mL ( 最好含葡萄糖40 ~50mg) 300 mL碘量瓶中,加入25.0m L碱性铜试剂,装上冷凝管,在电炉上2min内煮沸。随后改用温火继续煮沸10m i n迅速冷却到室温。取下冷凝管,加入碘化钾溶液3 0 m L 小心加入25盐酸溶液25.0 m L盖好盖,待滴定。用硫代硫酸钠标准溶液滴定上述溶液中释放出来的碘。当溶液变成浅黄色时,加入淀粉指示剂1mL继续滴定直到蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠的体积。同一试样进行两次测定,并做空白实验。

    测试样品

    午餐肉罐头:

    净含量: 340

    成分:猪肉、淀粉、盐、香料、亚硝酸盐。

    实验过程

    称取有代表性样品200g 用绞肉机绞两次混匀。分别称取6份此样品,其重量分别是:



    序号



    1



    2



    3



    4



    5



    6



    m0



    5.0031



    5.0025



    5.0004



    5.0055



    5.0012



    5.0012





    按上述方法做淀粉分离水解,将溶液定容于250m L容量瓶,过滤。准确移取25.0m l 滤液 (空白试验取纯水25.0m L)300 mL碘量瓶中,用不同浓度碱性铜试剂进行条件实验,用浓度为0.1000 moLL的硫代硫酸钠标准溶液滴定,记录消耗硫代硫酸钠的体积。

    装上冷凝管,就是装在碘量瓶上,冷凝液就回流到碘量瓶里了,也可以装上一根长1米的细玻管或用碱式滴定管也可以,用塞子固定就行了; 其原理可能是通过加热加速反应,使气体挥发出去,通过冷凝将有用物质回收用于滴定,准备购买40cm长的球形冷凝管!

    用不同浓度的碱性铜试剂,实验结果如下:



    上述实验表明,1+49的碱性铜试剂,滴定终点不稳定。而且重现行不好,说明碱性铜试剂的量不够,与碘反应得不充分。在提高碱性铜试剂浓度的实验中,滴定终点逐渐稳定,空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积不断增加,直到使用碱性铜试剂原液时,才能使空白溶液中全部的碘和样品溶液中的余碘,在滴定前释放完全,从而得到满意的分析结果。

    用碱性铜试剂原液测得淀粉含量分别为: 6.967.03 7.026.96 7.076.99%,平均值为7.01%。得到的差不超过标准中所要求的0.2。其中正相对误差为0.71%,负相对误差为0.86 %,符合本方法的要求。

    三.结论

    综上所述,在使用GB/T9695.14-2008肉制品淀粉含量测定》时,加入碱性铜试剂原液,并注意80%乙醇溶液洗涤淀粉要洗干净,可得到更理想的实验结果。
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  • 我是风儿

    第1楼2014/11/23

    应助达人

    哦,原来中碱性铜试液的浓度会引起测定数据的不稳定啊

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  • 我是风儿

    第2楼2014/11/23

    应助达人

    看来还有淀粉分离出来的滤渣也要清洗干净

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  • 我是风儿

    第3楼2014/11/28

    应助达人

    怎么还没有原创加盖章呢

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  • zy1110_m

    第4楼2014/12/18

    这个实验真的是不好做,mark

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  • 我是风儿

    第6楼2014/12/21

    应助达人

    如何判定是否洗涤干净?

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  • zyztxdy

    第7楼2019/02/11

    可参照GB/T 35887-2018 白砂糖试验方法中 微糖的检验方法

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