将滤纸钻个孔,用1.0 m o L/L 热盐酸溶液100 mL将沉淀完全洗八 2 5 0 m l 烧杯中,盖上表面皿,在沸水浴中水解2.5 h ,不时搅拌。溶液冷却到室温,氢氧化钠溶液中和, P H值不超过6.5 。将溶液移入 2 0 0 m L 容量瓶中加入蛋白沉淀剂溶液 I 3 m L 混合后再加入蛋白沉淀剂 I I 3 m L,定容至刻度混匀,经不含淀粉的扇形滤纸过滤。滤液中加入 30% 氢氧化钠溶液 1 ~ 2 滴使之对溴百里酚蓝呈碱性。
测定
取一定量滤液 ( V 2 )稀释到一定体积 ( V 3 ) ,然后取 25.0mL ( 最好含葡萄糖40 ~50mg) 于 300 mL碘量瓶中,加入25.0m L碱性铜试剂,装上冷凝管,在电炉上2min内煮沸。随后改用温火继续煮沸10m i n,迅速冷却到室温。取下冷凝管,加入碘化钾溶液3 0 m L ,小心加入25%盐酸溶液25.0 m L,盖好盖,待滴定。用硫代硫酸钠标准溶液滴定上述溶液中释放出来的碘。当溶液变成浅黄色时,加入淀粉指示剂1mL,继续滴定直到蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠的体积。同一试样进行两次测定,并做空白实验。
测试样品
午餐肉罐头:
净含量: 340克
成分:猪肉、淀粉、盐、香料、亚硝酸盐。
实验过程:
称取有代表性样品200g 用绞肉机绞两次,混匀。分别称取6份此样品,其重量分别是:
序号
1
2
3
4
5
6
m0
5.0031
5.0025
5.0004
5.0055
5.0012
5.0012
按上述方法做淀粉分离水解,将溶液定容于250m L容量瓶,过滤。准确移取25.0m l 滤液 (空白试验取纯水25.0m L)于300 mL碘量瓶中,用不同浓度碱性铜试剂进行条件实验,用浓度为0.1000 moL/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,记录消耗硫代硫酸钠的体积。