经典再现,拆解33年前WXG-4型圆盘旋光仪
年龄大的分析人员一般都用过圆盘旋光仪测量物质的旋光度,其结构简单、操作维修方便。
早期的旋光仪是手动操作的仪器,因为用手轮转动旋光片(刻度圆盘),被称为圆盘旋光仪。由于精度不高、价格便宜,在一些要求不高的小工厂,或车间中间体检验,还在应用中,网上有销售。现在有些地方的旋光检验员考试,也有圆盘旋光仪操作内容。
一、外观及技术指标
国产WXG-4型圆盘旋光仪曾经辉煌一时,下图是目前正在销售的WXG-4型圆盘旋光仪,经典的延续:
技术参数:
测量范围: -180°~+180°
度盘格值: 1°
度盘游标读数值 : 0.05°
放大镜放大倍数: 4 倍
单色光源波长:低压钠灯 589.44nm
试管长度: 200mm,100mm 各 1 支
钠灯功率 : 20W
工作电流: 1.3A
光源稳定时间: 5 分钟
电源类型: 220V 50Hz
外型尺寸: 500×135×330mm
重量: 约 5Kg
二、仪器结构
WXG-4型圆盘旋光仪结构示意图如下:
今天拆解的主角亮相,一台33年前的WXG-4型圆盘旋光仪,还能正常使用:
仪器铭牌,1981年上海大庆光学仪器厂生产,车间作中间体检验,外观比较脏:
各部位细节:
为了减少读数误差,度盘被设计为左右同时读数,通过左右两个4倍放大镜观察。度盘内圈是定盘,外圈是动盘(带动偏振片同步旋转):
打开样品镜筒盒盖子,内部放置的是样品管:
取出样品管,检测时,要将被测液体装入管内旋紧:
镜筒盒是黄铜材质的,这是光源端:
这是度盘端:
这是钠灯,灯罩很结实:
取下灯罩,内部是单色光源低压钠光灯,波长为589nm:
钠灯是插在8脚电子管瓷座上的,取下来观看:
钠灯型号为GP-20Na,功率20W(灯泡是易耗品,这个灯不是1981年的产品),结构图如下:
镜筒的单色光入射端(面向光源侧):
用一字改刀松开镜头组件固定螺丝:
这是取下的入射光镜头组件,这一面是起偏片,内部还有聚光镜、滤色片:
取下入射光镜头组件后,镜筒内,可以看见光路中间固定的半波片:
半波片的重要作用:理论上,用检偏片通过肉眼也可以判断观察偏振光经过被测液体前后的强度是否相同,事实上是很困难的。因此人们设计出在视野中分出三分视界的装置,在起偏镜后的光路中央加入石英片(λ/2)即半波片,半波片将园形光路截面分为三部分——空气+石英片+空气,可以非常灵敏地作出光强判断。通过目镜看到的视场就是被半波片分割成的三分视场。
卸下度盘室固定螺丝:
取下度盘组件:
检偏片、物镜都装在镜筒内,镜筒与黄铜齿轮圆盘是一体的,同步转动。检偏片的固定环上有划痕,说明以前检修过;黄铜齿轮圆盘上的黄油还没干枯;齿轮圆盘背面固定有度盘的动盘,与齿轮圆盘同步转动:
取下度盘组件后的度盘后盖端,中间的孔通向样品镜筒,下部是度盘旋转手轮:
度盘旋转手轮的钢齿轮还很好,磨损很小:
取下物目镜组:
度盘前面的四颗螺丝,可以小范围调整读数不准问题(实质是可以分别微调左右定盘位置):
旋光仪基座底部,用胶木板盖住,四足有脚垫:
打开盖板,铸铝基座,内部很简单,一个电源开关、一个镇流器,一个电子管八脚插座。由于低压钠灯具有负放电伏安特性,镇流器采用漏磁变压器型镇流器(外观与普通E芯变压器相同),长期工作温度有点高,线包绝缘变黑了:
三、工作原理
绘制该圆盘旋光仪电路图如下:
1、钠光灯工作原理:当接通电源开关后,启动电极(辅助电极)与下主电极之间首先击穿放电产生辉光,然后两个主电极之间放电产生辉光,管内温度迅速上升,使金属Na汽化并电离发光,约3分钟后稳定地发出黄光。
钠灯刚启动时:
开机1分钟左右,钠灯两极辉光产生的热量使金属Na汽化并电离,两极附近开始发出钠黄光:
通电3分钟左右,随着管内温度迅速上升,使金属Na汽化量增大,钠灯逐步正常工作发出稳定地钠黄光:
旋光仪工作时,钠灯要戴上灯罩,灯罩上的毛玻璃使钠光更加均匀:
2、圆盘旋光仪工作原理
旋光仪光路示意图如下:
钠黄光从光源投射到聚光镜、滤色镜、起偏片后变成平直偏振光, 再经过半波片分成寻常光与非寻常光, 视场中出现三分视界, 通过转动手轮寻找暗视场。 将旋光物质液体装入样品管并放入镜筒盒中, 由于溶液具有旋光性, 因此会将偏振光旋转一个角度。通过旋转检偏片, 从目镜中您能看到中间亮或暗, 左右暗或亮的不同光度。此时, 您需要转动度盘手轮寻找相一致的视场亮度( 暗视场 )。找到该视场后, 从放大镜中读取度盘旋转的角度, 按公式即可计算被测物质的旋光度。
测量时,打开灯电源,待3分钟发光稳定后,先将纯净水样品放置在镜筒盒光路中,旋转度盘手轮使三分视场均匀亮(或暗),读出数字为仪器零点;取出纯净水样品,再放入旋光溶液样品,再次旋转度盘手轮使三分视场均匀亮(或暗),读出的数字减去零点数值,即为该样品的旋光角度。所以,在实际操作中,判断三分视场均匀亮(或暗)是保证实验正确操作的关键。
下面是本仪器在观察窗目镜中看到的三分视场,该仪器功能正常。如何确定样品的旋光度,就不再具体叙述了(可查阅使用说明书):
收集整理了圆盘旋光仪的常见故障及处理方法,供还在使用的人员参考:
结语:随着时代的进步,各种自动旋光仪应运而生,功能更多、精度更高,使用更简便,当然结构更复杂。圆盘旋光仪的使用范围在不断缩小,通过了解其结构原理,对于自己维护保养会有帮助。