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化合物定性问题

  • liumancang
    2014/12/05
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师好,我最近在做植物挥发物定性与定量分析,在定性过程中有一个疑问:

    样品某处保留时间与标样保留时间基本一致,相差0.0几 ,但如果用PBM检索则发现该保留时间处物质并非标样物质。但标样确实在该保留时间处出蜂。

    根据标样保留时间,是否可以认为样品中物质就是标样物质?

    我觉得这种情况不应该发生,因为标样和样品所用仪器及程序都是一样的。发生了我也不知道如何解释。一般样品中未知物含量低时会出现这种情况。

    因为我波普色谱基础较差,不会解谱,所以一般就是根据保留时间定性。

    遇到这种情况该如何解决呢?请各位老师指点。
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  • 有雨的夜

    第1楼2014/12/05

    我觉得不能单独用保留时间定性,因为有共流出。即使是看似一个峰,也不一定就代表该色谱峰纯净,成分单一。
    你可以看一下你标样的质谱图,哪些是主要离子。检测一下该保留时间下的峰的纯度。
    再扣背景,看一下你样品在该保留时间下的质谱图。如果样品在保留时间下的质谱图除了你标样的主要离子,还有其他很明显的离子,那么可能是你标样与样品中某个成分在一起,没有分开。如果该保留时间下,看不到你标样的离子,而是另外的离子,那么该色谱峰不是你标样啦

    当然,还有种可能,就是你样品中目标成分浓度低,这样检索的时候,匹配很差,所以就推荐你说,它是其他成分,而误检了

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  • symmacros

    第2楼2014/12/05

    应助达人

    样品中未知物含量低时,就可能无法保证匹配度,加之可能有干扰,就有可能出现楼主的情况。

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  • luos86

    第3楼2014/12/06

    不能单从保留时间定性。匹配度低有可能是峰不纯,或者是浓度太低响应不够,或者根本就不是你的目标物。建议改一下色谱条件,进样量等再试试,或者换一根不同极性的柱子,再和标样对比

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