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我小，但我很重要

气相色谱（GC）

  • 我小，但我很重要

    仪器型号：GC112A



    分析方法：内径0.53mm*30m*1um毛细管色谱柱，初始温度80℃，保持2分钟，升温速率10℃/分钟，终止温度200

    ℃，保持10分钟，进样量0.2微升，FID检测器，检测器温度250℃，进样口温度150℃。计算方法：内标法。

    故障现象：仪器灵敏度109，峰高明显变小，主峰前展后拖严重，杂质分离效果差，检测结果明显偏离。见下图



    故障处理：对进样口及衬管进行了清洁和更换，没有改善。柱子是新换的，已经老化过，排除以上原因后，只能是检测器端有问题了。本台仪器配有两个FID检测器，一个是毛细管柱接口，一个是填充柱接口。取下检测器端的色谱柱，取下检测器收集极，松开点火线圈的固定螺丝，向上拔下点火线圈组件，底下是喷嘴（图示把上盖也拆下来了）。见下图





    本次用的是左侧的检测器，右侧喷嘴在拆的过程中将上半部分碰断了，中间是用磁管连接的，拆的过程中一定要注意。喷嘴外套内有螺纹，是直接拧到底座上的，可以用尖嘴钳拧下来。开始找了一个8mm的套筒搬手，但外径太大，伸不进外套里面去，后来咨询了厂家将外套卸下来后才拆下了喷嘴。右侧喷嘴拆的过程中发现没有拧紧，可能是上次维护时没有找到合适的工具。拆下喷嘴后将喷嘴超声清洗了15分钟。更换新的喷嘴金属密封垫，重新安装好喷嘴和喷嘴外套，安装上点火线圈组件及收集极，重新安装色谱柱，开机运行，仪器稳定后进样测试，样品峰出现了过载现象，见下图



    将仪器的灵每度调整到108，重新进样，样品峰恢复正常。见下图。



    问题及经验分享：造成原来峰形异常的主要原因是喷嘴污染及未拧紧，出现杂质峰明示增加，样品检测不合格。清洁后，同样进样量条件下，由于燃烧充分，峰面积明显增加，咨询厂家仪器输出最高为600mv，所以在 109 灵敏度下样品峰出现了过载。一般减少进样量是防止过载的首选，但减少进样量后杂质的含量变化不大，检测样品结果仍不合格。降低灵敏度到108按原来进样量进样，样品检测正常。两种灵敏度情况下杂质峰数量没有变化，但最终的检测结果有很大的变化，在此顺便求教大家这种问题的原因是什么。仪器维护过程一些细节不注意，可能造成一些想不到故障，本台仪器因停用了一段时间，使用人员反映样品检测峰面积一直偏小，因没有上次维护的记录，一直怀疑是进样口或色谱柱的原因，检查检测器进也没有拆到底部，没能发现喷嘴漏气，造成仪器一直没能正常使用，因此做好维护记录以便后序维护时进行参考是很有必要的。
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励
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  • zyl3367898

    第1楼2014/12/15

    应助达人

    喷嘴是什么样子的？有图片吗？

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  • zyl3367898

    第2楼2014/12/15

    应助达人

    喷嘴清洁与否与灵敏度有直接关系，以前没注意过。

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  • lsyecspc

    第3楼2014/12/16

    应助达人



    这是喷嘴，出口小细管不小心碰断了。中间白色部分是陶瓷的，也容易断。

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  • 雾非雾

    第4楼2014/12/16

    应助达人

    用户自己拆卸就是要非常小心才行，因为不知道什么位置最脆弱，也不知道什么力道恰到好处，要事先找找资料，问清楚，再小心翼翼地动手，不能蛮干。

    lsyecspc(liushuyong) 发表:

    这是喷嘴，出口小细管不小心碰断了。中间白色部分是陶瓷的，也容易断。

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  • lsyecspc

    第5楼2014/12/16

    应助达人

    是的，开始不知道从哪下手，用钳子夹住上部拧下来了一个（文中说的安装比较松的那个），第二个拧的时候就弄断了。

    雾非雾(mcds) 发表:用户自己拆卸就是要非常小心才行，因为不知道什么位置最脆弱，也不知道什么力道恰到好处，要事先找找资料，问清楚，再小心翼翼地动手，不能蛮干。

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  • xiao-jin

    第6楼2014/12/16

    的确FID检测器中喷嘴很是关键，虽然小作用很重要。LZ在解决过程中碰到问题，能够及时与厂家技术人员，很值得推荐，在问题排除后又能够总结，赞一个！

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  • zyl3367898

    第8楼2014/12/16

    应助达人

    换个喷嘴多少钱？仪器带有备件吗？

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  • lsyecspc

    第9楼2014/12/17

    应助达人

    国产仪器应该没有多少钱，仪器没带，需要从厂家买，这次对旧的进行了超声处理，没有换新的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:换个喷嘴多少钱？仪器带有备件吗？

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  • _L

    第10楼2014/12/18

    我用的是岛津GC2014，也碰到过这种问题，当时的处理也是进行检测器与喷嘴的清洗，清洗后效果非常明显。清洗前基线斜率4000多，清洗后直接降至600左右。喷嘴堵塞还有可能引起点火不顺畅甚至点不着火的情况。不过虽然FID的检测器比较耐折腾，但是还是不要经常拆卸为好，里面的绝缘陶瓷片是比较重要但是很脆弱的，如果因长期清洗导致陶瓷片断裂就得不偿失了。

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