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【求助】土壤有机质测定中硫酸亚铁滴定的问题 溶液一直是绿色,不能出现滴定终点的砖红色

土壤固体废弃物监测

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  • 【求大神好人相助】用0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液 标定 FeSO4溶液的 准确浓度时,溶液一直是绿色,不能出现滴定终点的砖红色,求大大们解疑,万分感谢!!!希望是分析化学老师及相关老师或做过此类试验的老师们指导,急,感谢。

    一、说明:

    我在用 重铬酸钾容量法——稀释热法 测定土壤有机质(方法来源:《土壤农化分析》第三版鲍士旦 主编 中国农业出版社,第34-35页)

    我所问的问题,在测有机质、COD、测铁等方面时,都会用到,请有经验的老师们不吝赐教。

    二、试剂与具体操作

    1) 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯,130℃烘干3h)19.6132g于250ml烧杯中,用少量水溶解,将全部洗入1000ml容量瓶中,加入浓H2SO4约70ml,冷却后用水定容至刻度,充分摇匀备用。

    2)(约)0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O 140g溶于水中,加入浓硫酸15mL,冷却稀释至1L。

    3)此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中,加入邻菲啉指示剂2-3滴,然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点,并计算出基准FeSO4的浓度。

    4)邻菲啉指示剂(亚铁灵):称取1.485g邻菲啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好/此指标剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。)

    三、现象描述及具体问题

    (一)现象描述

    1. 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液,颜色为桔红色(这个没有问题)

    2. FeSO4溶液,颜色为浅绿色(这个也应没有问题)

    3. 邻菲啉指示剂(亚铁灵),颜色为红色(深红或砖红色)(这个也应没有问题)

    (二)具体问题

    1.我的操作:当FeSO4溶液滴定K2Cr2O7基准溶液时,溶液的颜色由K2Cr2O7基准溶液的桔红色,逐渐变绿……

    2.但按照所参照的方法描述,正确的变色应是:绿—》暗绿—》砖红(滴定终点)

    3问题1:为什么,我在试验中,随着不断地滴定,颜色没有出现砖红色,三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢?

    4问题1:按照方法的描述,滴定终点时溶液颜色为砖红色,我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢?

    求大神解答 ,谢谢!!
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  • 我是风儿

    第1楼2014/12/19

    应助达人

    1颜色没有出现砖红色,三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢:请确保你所用的试剂液邻菲啰啉指示剂(亚铁灵)为有效,还有你整个试验过程中溶液有没有不小心使用错误呢?有一次我们同事也出现了向你说描述的现象,结果找了半天,才发现是重铬酸钾溶液的浓度拿错了,不是用标准所用的浓度,而是使用了更高浓度的标液
    滴定终点时溶液颜色为砖红色,我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢?
    K2Cr2O7 + 6FeSO4+ H+ = Cr3+ + 6Fe3+ +H2O(终点颜色呈绿色),稍过量的6FeSO4与邻菲啰啉指示剂结合,呈砖红色,把绿色给掩盖了啊,并不是没有啊

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  • 我是风儿

    第2楼2014/12/19

    应助达人

    1. 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液,颜色为桔红色(这个没有问题)
    这个颜色好象比桔红色要深些啊

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  • 王栋

    第3楼2014/12/19

    对是比桔红色要深一些,我形容的不当,谢谢

    我是风儿(nphfm2009) 发表:1. 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液,颜色为桔红色(这个没有问题)

    这个颜色好象比桔红色要深些啊

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  • 王栋

    第4楼2014/12/19

    1. 邻菲啰啉指示剂(亚铁灵)应该是有效的。因为,配邻菲啰啉指示剂(亚铁灵)时,配好后邻菲啰啉指示剂(亚铁灵)的颜色是砖红色(很深的红色),这就能足以说明形成了邻菲啰啉--亚铁这种红色的络合物;

    2. 有关拿错溶液,拿了高浓度的情况。不可能拿错或拿成了高浓度的溶液。重铬酸钾、邻菲啰啉指示剂(亚铁灵)这些我在试验失败后,都重新配制了两次,次次失败,滴定后一直是绿色而不变红;

    3. 最后一个问题:按照您的回复,如果试验成功,在滴定终点时,溶液全是红色的对吗?红色把绿色掩盖了。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:1颜色没有出现砖红色,三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢:请确保你所用的试剂液邻菲啰啉指示剂(亚铁灵)为有效,还有你整个试验过程中溶液有没有不小心使用错误呢?有一次我们同事也出现了向你说描述的现象,结果找了半天,才发现是重铬酸钾溶液的浓度拿错了,不是用标准所用的浓度,而是使用了更高浓度的标液
    滴定终点时溶液颜色为砖红色,我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢?

    K2Cr2O7 + 6FeSO4+ H+ = Cr3+ + 6Fe3+ +H2O(终点颜色呈绿色),稍过量的6FeSO4与邻菲啰啉指示剂结合,呈砖红色,把绿色给掩盖了啊,并不是没有啊

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  • 我是风儿

    第5楼2014/12/20

    应助达人

    是的,那应该就是你的溶液酸度没有控制好了

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  • 王栋

    第6楼2014/12/20

    一、我也在网上找过相关的资料,有的说是酸度的问题。邻菲罗啉与二价铁离子在PH4~5(PH1.5~9.5)时生成红色络合物。

    二、那我怎么把【溶液酸度】控制好呢?

    三、我是严格按照方法(该类方法在其它参考资料上也能找到)上的操作来进行实验的,为什么会出现这种状况

    我是风儿(nphfm2009) 发表:是的,那应该就是你的溶液酸度没有控制好了

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  • 名字长了容易引起注意

    第7楼2014/12/21

    应助达人

    这个酸度应该是指土壤的酸度吧?而不是自己调节的酸度

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  • wangfz123

    第8楼2014/12/21

    请问土壤预处理是如何操作的

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  • 王栋

    第9楼2014/12/21

    我还没有测土呢,

    在标定硫酸亚铁准确浓度时,遇到 的问题

    wangfz123(wangfz123) 发表:请问土壤预处理是如何操作的

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