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茶叶中菊酯类农药残留的检测

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  • 茶叶中菊酯类农药残留的检测
    仪器：安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；Welchrom GraphiCarb/NH2 固相萃取小柱（WSGN010605；500mg/6mL）。

    试剂：菊酯类混合标准溶液：氯化钠、无水硫酸钠、正已烷、丙酮均为色谱纯；茶叶样品


    菊酯类混合标准使用液的配制：（联苯菊酯，顺式氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯）0、1、2、3ug/mL。



    样品准备（1）将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，加1g氯化钠，加10mL（1+1）正已烷：涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用10mL（1+1）正已烷重复提取一次，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加3mL正已烷溶解残渣作为样液待净化。

    净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。

    a 活化： 4mL 正己烷：丙酮=9：1活化，流出液弃去；
    b 上样： 将待净化的样液加入小柱（WSGN010605；500mg/6mL），收集流出液；用6mL的正己烷：丙酮=9：1分两次洗涤，合并流出液。
    c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。

    4、色谱条件

    色谱柱：货号：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um ；Wel 00215-31043 Ser NO： 661201518

    柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以10 ºC/min 升温至200 ºC，并保持2min，再以5 ºC/min 升温至230 ºC，保持5 分钟；再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持5 分钟。
    流速：1.0mL/min ；进样量：1μL； 进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：280 ºC ；离子源温度：230 ºC；扫描方式：选择离子扫描（SIM）；离子源：EI源，70eV。

    混标3ug/mL七种菊酯类农药混标的TIC图：



    检出菊酯类（联苯菊酯、氯氰菊酯）农药茶叶样品的TIC图：



    茶叶样品中联本菊酯为0.78*2=1.6mg/kg；氯氰菊酯为0.84*2=1.7mg/kg；

    溴氰菊酯的相似度只有18%，故不是溴氰菊酯，相似度一般要大于60%以上的。

    过净化柱与未过净化柱色谱图比较：

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  • zftxy2002

    第1楼2014/12/20

    从以上可看出：经Welchrom GraphiCarb/NH2 固相萃取小柱（WSGN010605；500mg/6mL）净化，色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um ；Wel 00215-31043 Ser NO： 661201518分析茶叶中的七种菊酯类农残，取得了很好的实验效果，尤其适合大批量样品的检测。

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  • 该帖子已被版主-luxw加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！有积分就是任性啊。。。
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  • ningmeng

    第2楼2014/12/20

    前处理用的SN1117提取的?小柱用的农残专用柱么?
    老师有做GB/T23204茶叶多农残测定么？

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  • zyl3367898

    第3楼2014/12/20

    应助达人

    过小柱的时间为多长，过小柱的时间太长，也不适合大批量样品处理。

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  • 我是风儿

    第4楼2014/12/21

    应助达人

    过小柱的时间，不是可以用真空泵抽滤来控制的吗

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  • 我是风儿

    第5楼2014/12/21

    应助达人

    楼主的原创写的不错

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  • dahua1981

    第6楼2014/12/22

    应助达人

    有专门的设备的

    我是风儿(nphfm2009) 发表:过小柱的时间，不是可以用真空泵抽滤来控制的吗

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  • mingming

    第8楼2014/12/26

    确实很不错！

    我是风儿(nphfm2009) 发表:楼主的原创写的不错

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  • mingming

    第9楼2014/12/26

    支持原创...

    xiaoxu(xufangdan) 发表:不错的原创

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  • xiaoxu

    第10楼2014/12/26

    这个不会太长吧

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:过小柱的时间为多长，过小柱的时间太长，也不适合大批量样品处理。

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