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水产品中多氯联苯的测定

zftxy2002

2014/12/21

水产品中多氯联苯的测定

适用范围及检测依据

适用于水产品中PCBs 的检测；GB/T22331-2008。

样品准备

（1）将2.5g匀质水产品加到50mL离心试管中并加10g无水硫酸钠和30mL二氯甲烷，同时加入0.02ug/mLPCB209内标液1mL，涡旋振荡4 小时；

（2）过滤样品液，滤液在氮气流下浓缩至1 mL；

（3）向浓缩液中加入10mL正己烷，混均，氮气流下浓缩至1mL，待净化。

净化

Welchrom Florins 弗罗里硅土固相萃取柱1 g/6 mL
a 活化： 4mL 正己烷活化，流出液弃去；
b 上样： 1mL 浓缩液加入小柱，流出液弃去；
c 洗脱： 4mL 丙酮洗脱，收集洗脱液；
d 重新溶解：氮气下浓缩洗脱液至1mL，gc 检测。色谱条件仪器：安捷伦7890；电子天平；色谱柱：

货号：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um ；Wel 00215-31043 Ser NO： 661201518

流速：1.0mL/min 进样量：1μL 进样方式：不分流进样口温度：220 ºC
柱温：初始温度100 ºC，以10 ºC/min 升温至200 ºC，再以20 ºC/min 升温至270 ºC，保持5 分钟检测器：ECD 检测器温度：300 ºC 载气：N₂

七种多氯联苯(PCB209 0.02ug/mL作为内标使用液)混合标准系列工作使用液的配制：

0.002ug/mL多氯联苯混标分离气相色谱图

0.02 ug/mL多氯联苯混标分离气相色谱图

工作曲线线性：

从色谱图可看出：PCB28的保留时间为：11.379min；PCB52的保留时间为：12.297min；PCB101的保留时间为：15.592min；PCB118的保留时间为：19.290min；PCB138的保留时间为：20.323min；PCB153的保留时间为：21.144min；PCB180的保留时间为：22.850min；PCB209的保留时间为：28.009min（内标）；

水产品（鱼肉）样品检测色谱图：

对照标样的色谱图，样品未检测出多氯联苯类残留。

样品加标（加入0.002ug/mL混标2mL与样品同时同样处理）气相色谱图：

故样品加标回收率为：

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分
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我是风儿

第1楼2014/12/21

应助达人

不用内标可以吗？

0

dahua1981

第2楼2014/12/22

应助达人

用内标相对简单点，前提是有合适的
我是风儿(nphfm2009) 发表:不用内标可以吗？

0

dooby

第3楼2014/12/23

不用内标这个到底行不行啊

0

我是风儿

第4楼2014/12/23

应助达人

标准中要用到内标的

0

我是风儿

第5楼2014/12/23

应助达人

个人认为不用内标应该也是可以的

0

xiaoxu

第6楼2014/12/24

还是以标准为准
我是风儿(nphfm2009) 发表:标准中要用到内标的

0

吕梁山

第7楼2014/12/26

气相色谱法分析的文章不多啊

0

吕梁山

第8楼2014/12/26

32个赞，好文章

0

mingming

第9楼2014/12/26

好文章！！！

0

mingming

第10楼2014/12/26

32个赞什么意思
吕梁山(shih20j07) 发表:32个赞，好文章

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