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能力验证样结果可能是负值吗?

  • 高山流云
    2014/12/24
  • 私聊

能力验证


  • 最近做一个奶粉的能力验证样,需要检测奶粉中的镁、铜、铁的含量,按照GB5413.21-2010的方法进行检测。操作步骤如下:称取2g左右的奶粉,电热板加热冒烟后放入马弗炉490加热5小时,取出后加入少量硝酸,干燥后再放入马弗炉。灰化彻底后加入5ml205盐酸,用水转移入50ml容量瓶定容,用来检测铁、铜;再稀释50倍+1ml镧溶液,用来检测镁。

    下面问题来了,检测镁结果78mg/100g左右,铜0.11mg/100g左右,可是铁竟然是负值!!铁样品的吸光值与空白几乎一样,所以扣完空白后就成了负值。重新测了一遍还是这样。

    仔细分析了一下检验过程,中间没有操作失误啊,难道这个奶粉中真的没有铁?如果真不含有铁,最终又如何进行评价呢?
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  • 我是风儿

    第1楼2014/12/25

    应助达人

    需要检测奶粉中的镁、铜、铁的含量,铁含量是负值,那是不可能的

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  • 我是风儿

    第2楼2014/12/25

    应助达人

    没有用奶粉质控样带入进去计算吗?

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  • czcdczg

    第3楼2014/12/25

    应该不可能的事,过程肯定有问题。

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  • 石头雨

    第4楼2014/12/25

    应助达人

    一般情况下是不会出现负值的,可能是空白试验和样品测试时偏差导致的,建议写0!

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  • hou1210

    第7楼2014/12/26

    应助达人

    这个可能是计算的问题,一般是不会出现负值的。

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  • 石头雨

    第8楼2014/12/26

    应助达人

    这个肯定是操作和计算的问题,原则上是不会出现负数的。

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  • luohi123

    第9楼2014/12/27

    不可能为负值,检测的铁含量是低于检出限了,结果报小于检出限的值就可以了,比如<5mg/kg。

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  • zn2001713

    第10楼2014/12/29

    建议针对铁重新测试吧,不太可能会发这种未检出的样本。报小于检出限的结果,组织方根本没办法进行评价,如果是阳性样本的话,你的结果应该直接被剔除而最后评价为“不满意”。另外你是用火焰原吸还是用ICP来做的,提高称样量试试?

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  • 石头雨

    第11楼2014/12/29

    应助达人

    感觉这种情况应该是样品的含量很低,而低于检测误差而导致的。

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  • xinye1210

    第12楼2014/12/30

    这种情况很少啊!一般不会出现吧!

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