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线皮上白色异物分析

sixingxing

2014/12/25

气质联用（GCMS）

线皮上白色异物分析

黑色线皮放置一段时间后表面出现白色异物，为防止影响产品质量，对表面异物进行分析。

一、红外分析

分析仪器：Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪

分析条件：显微红外

光谱范围：4000~400cm^-1

取下白色异物和线皮样品，用显微红外光谱仪测试，得到其红外光谱图，并将其与标准谱库进行匹配，图1和图2分别为异物的红外光谱图及其与苯甲酸类物质的对比图。从红外光谱图上得出，该样品由羟基（3312cm^-1）、苯环（1594cm^-1、1537cm^-1、1440cm^-1等）、羰基（1729cm^-1）、饱和C-H键（2928cm^-1等）、不饱和C-H键（3059cm^-1等）等组成的化合物。图3为线皮的红外光谱图，该线皮的主成份为聚氯乙烯（PVC），同时含有碳酸钙和增塑剂。

二、gc-MS分析

仪器型号：安捷伦7890A&5975C gc-MS

分析条件：色谱柱：DB-WAX 30×0.25ID×0.25um；

进样口温度：280℃；

柱箱程序升温：80℃ 20℃/min 320℃(5min)；

色谱质谱接口温度：280℃；

离子源温度：270℃；

载气流速：1.0ml/min；

进样方式：不分流；

进样量：1ul；

溶剂延迟时间：2min；

电离方式：EI；

电离能量：70ev；

质量扫描方式： Full

三、初步推测

该异物样品是由增塑剂、润滑剂、稳定剂等有机助剂组成，推测可能是注塑脱模后，线皮在应力作用、冷却等影响因素下析出白色异物。

分
该帖子已被版主-symmacros加10积分，加2经验;加分理由:原创加分。

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symmacros

第1楼2014/12/25

应助达人

wax柱的温度最高260度，是不是柱温不对呢？或者是非极性柱子呢？

0

symmacros

第2楼2014/12/25

应助达人

请问楼主gcms旁边是台什么仪器？

0

god458260

第3楼2014/12/25

看起來像是頂真空
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主gcms旁边是台什么仪器？

0

symmacros

第4楼2014/12/25

应助达人

不知道是谁家的？
god458260(god458260) 发表:看起來像是頂真空

0

千层峰

第5楼2014/12/25

看样子是顶空。会否是安捷伦最新静态顶空呢？
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主gcms旁边是台什么仪器？

0

千层峰

第6楼2014/12/25

不知DB-WAX做塑化剂的峰图好看么？
一直都用5MS柱子做塑化剂。。
请问还有没定量？？

0

symmacros

第7楼2014/12/25

应助达人

320度应该不是wax柱子，可能写错了。
千层峰(jxyan) 发表:不知DB-WAX做塑化剂的峰图好看么？
一直都用5MS柱子做塑化剂。。

请问还有没定量？？字数可能不够500啊。。

0

花开见我

第8楼2014/12/25

320度，-5的色谱柱，都不会升到这么高的温度呢。

0

千层峰

第9楼2014/12/25

DB-WAX貌似较多被用来分析香精和醇类
symmacros(jimzhu) 发表:320度应该不是wax柱子，可能写错了。

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千层峰

第10楼2014/12/25

如果是DB-5，用320度也没啥问题。。。这里看不到TIC图，难辨别。。
花开见我(cai008) 发表:320度，-5的色谱柱，都不会升到这么高的温度呢。

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