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硅铝系耐火材料 P含量化学分析方法
hlyhaha
2014/12/31
私聊
元素分析综合讨论
GB/T 6900-2006
中
P2O5
的测定原理是 试样用盐酸
-
氢氟酸赶走硅 ,氟 在用混合熔剂熔融分解不融物,盐酸浸取。加抗坏血酸,盐酸羟胺及铋盐混合液,再加钼酸铵与酒石酸钾钠混合溶液显色,于分光光度计
740nm
或者
700nm
处测量其吸光度。
国标的试验步骤,就不重复。大家可以查看标准。此试验步骤复杂,以下为对实验的改进步骤,原理相同,但操作相对简单,也无需接触氢氟酸。
一.试验试剂
1.
混合熔剂:
2g
碳酸钾,
2g
碳酸钠 ,
2g
四硼酸钠混匀制成混合熔剂。
2.
盐酸体积比(
1
+
1
)、(
5
+
95
)、(
4
+
96
)、(
1
+
47
)、
3.
硼酸
5%
、
4.
动物胶
1%
、
5.
硫氰酸钠
25%
、
6.
硝酸银
1%
、
7.
氢氧化钾
30%
。
8.
磷酸二氢钾
(
基准试剂)
9.
抗坏血酸
--
盐酸羟胺
---
硝酸铋混合溶液:称取
2g
硝酸铋溶于
200ml
盐酸(
1+1
)中。另称取
25g
抗坏血酸与
25g
盐酸羟胺溶于
480ml
盐酸(
1+47
)中,将上述两种溶液合并混匀。
10.
对硝基酚溶液(
1%):
用乙醇配制。
11.
钼酸胺
---
酒石酸钾钠混合溶液:称取
10g
钼酸铵与
20g
酒石酸钾钠溶于
500ml
水中。
12.
五氧化二磷标准溶液
P2O5
标准贮存溶液:称取
0.1918g
预先在
105-110
℃烘
1h
的磷酸二氢钾(基准试剂)置于烧杯中。加水溶解,移入
1000ml
容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀,此溶液
1ml
含
P2O5 100
μ
g
。
P2O5
标准溶液:移取
10.00ml P2O5
标准贮存液置于
100ml
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1ml
含
P2O5 10
μ
g
二. 试料量
称取
0.5000g
试样,精确至
0.1mg.
三.制备溶液
称取试样
0.5g
于底部铺有
1-2g
左右的混合熔剂的铂金坩埚内再加
3g
左右混合熔剂。用角勺柄将试样与熔剂轻轻混合。上层再铺
1g
左右混合熔剂。置于马弗炉中升温至
1000
度。保温半小时。
下图为称样。
熔融后,稍冷后,用滤纸擦净坩埚壁,置于
600ml
烧杯中,加
10ml 5%
硼酸。溶液及
1+1
盐酸
50ml
。加热待熔块溶解后,用水洗净并取出坩埚。
将溶液蒸发至近干。(注意近干时易溅出,需不停搅拌)取下,加浓
Hcl 15ml.
保温
4
分钟(不停搅拌)取下,加
1%
动物胶
10ml.
搅拌
3
分钟后。
下图为加入动物胶搅拌。
在沸水浴中保温
10
分钟,加入
40ml
沸水,使盐类溶解,用中速定量滤纸过滤于
500ml
容量瓶中。用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯。用
5
:
95
热盐酸洗烧杯及沉淀至
25%
硫氰酸钠检验无铁离子为止。然后用沸水洗沉淀至无氯离子(用硝酸银检验)。定容至
500ml.
备用。
下图为 保温及过滤
四.工作曲线绘制:
移取
0.0ml, 1.00ml ,2.00ml,3.00ml,4.00ml P2O5 (10
μ
g/ml)
标准溶液,置于一组
50ml
比色管中,加(
1+1
)
HCl 1
滴。加
2
滴对硝基酚溶液,用氢氧化钾溶液小心中和至黄色,再用(
1+1)
盐酸中和至无色,过量
5ml(4+96
)盐酸,加
5ml
抗坏血酸
---
盐酸羟胺
---
硝酸铋混合溶液,混匀,加
5ml
钼酸铵
---
酒石酸钾钠混合溶液,摇匀,以水稀释至刻度,
20
分钟后用
1cm
比色皿,在分光光度计波长
700nm
处,以试剂空白为参比,测量试液的吸光度。
以
P2O5
的吸光度为横坐标,
P2O5
的浓度为纵坐标绘制标准曲线。
下图为 用氢氧化钾溶液小心中和至黄色。
下图为
用(
1+1)
盐酸中和至无色。
试剂加完,放置20min。
冬天最好使用空调,气温低显色不明显。且时间长。
五.样品测定
吸滤液
10ml
于
50ml
比色管中,加(
1+1
)
HCl 1
滴,加
2
滴对硝基酚溶液,用氢氧化钾溶液小心中和至黄色,再用(
1+1)
盐酸中和至无色,过量
5ml(4+96
)盐酸,加
5ml
抗坏血酸
---
盐酸羟胺
---
硝酸铋混合溶液,混匀,加
5ml
钼酸铵
-
酒石酸钾钠混合溶液,摇匀,以水稀释至刻度,
20
分钟后用
1cm
比色皿,在分光光度计波长
700nm
处,以试剂空白为参比,测量试液的吸光度。
然后绘制标准曲线计算P含量。在此不做复述。
注意事项:1. 动物胶使用的温度最好在60-70℃,且夏季要保存在阴凉处。
2.
抗坏血酸
--
盐酸羟胺
---
硝酸铋混合溶液最好现配现用。
3.冬季比色的时候最好在空调房放置一段时间显色。
4.铝矾土样品会浑浊,比色完毕2min测定。
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私聊
hlyhaha
第1楼
2014/12/31
2014年的最后一天最后发布。呵呵O(∩_∩)O~
0
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