微波消解ICP-AES测定EC681K塑料颗粒中氯溴硫元素
卤素材料由于具有阻燃的性能,被广泛应用于在电子电器以及他的附件包括外壳、PCB板、连接线及包装材料中。在电子电气产品中添加卤素可以提高燃点,但燃烧时,会散发出卤化气体(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧气,从而使火熄灭。当释放出的氯气浓度高时,引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径。最常用的分析仪器为ED-XRF(X射线荧光光谱仪)和IC(离子色谱仪)。
测试非金属元素是发射光谱分析中的一个比较特殊的问题,由于非金属元素的激发位能高,共振线有大多处于真空在外区域。因此需要配置特别的光源或者真空紫外光谱仪。由于我们采购的ICP-AES厂家说可以测试卤素,本文就采用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立电子电气产品中卤素及硫的测定方法。
备注:由于原创时间截止及仪器紫外区真空未达到问题,氯溴暂时不能检测,后续补上,本次只讨论硫元素的检测。
1 实验部分
1.1 试剂
硫酸根标准溶液 1000 μg/mL(国家有色院);硝酸分析级(MERCK)。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水(默克密理博)。
1.2 试验方法
称取0.20 g样品(精确到0.0001 g)至100 mL聚四氟乙烯消解管中,加6 mL硝酸,按仪器工作条件进行微波消解。同时做空白试验。
2 测试
2.1 仪器及工作条件
JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA):光谱范围:120~800 nm,光栅刻线:2400条/mm,振荡频率:40.68 MHz,功率:1200 W,反射功率:≤5 W,等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min,辅助气流量:0.4 L/min,矩管:三管同心石英矩管,石英玻璃同心雾化器:1.0 mL/min,蠕动泵进样量:2.5 mL/min,积分时间:5 s。
2.2校准溶液配置
用配制的系列标准曲线(0、1、2、3、4、5、20mg/L)上机测试,经计算机拟合计算,线性回归方程和相关系数见表2。
2.3 方法检出限
根据1.2对空白溶液连续测定11次,其测定结果标准偏差的3倍对应的浓度值即为方法检出限,结果见表2.
2.4 重复性实验
根据1.2对7个样品进行重复测试,测试结果见表3,结果表明本法测定准确且有较好的精密度。
2.5标准物质检测
采用标准物质EC681k对本方法进行考察,结果见表4,结果表明测定值与标准值吻合。
3.结果与讨论
3.1 微波条件的选择,可进行适当调整,发到消解后溶液澄清即可。
3.2 实验中有可能带来硫污染的因素有需要考虑,如酸,玻璃容器、进行系统等、本实验可能由于是玻璃器皿中有硫污染,导致测试结果偏高。
3.3 本实验采用的标准溶液时硫酸根,测试结果需经过换算。有条件可以用硫标准溶液进行直接检测。
4.结论
采用微波消解ICP-AES对EC681K塑料颗粒中硫元素进行测定,该方法分析周期短,结果准确,测定值与标准值吻合,相对标准偏差小于3.0%,可适用于电子电气塑料产品中硫元素的分析。