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微波消解ICP-AES测定EC681K塑料颗粒中氯溴硫元素

ICP光谱

  • 微波消解ICP-AES测定EC681K塑料颗粒中氯溴硫元素


    卤素材料由于具有阻燃的性能,被广泛应用于在电子电器以及他的附件包括外壳、PCB板、连接线及包装材料中。在电子电气产品中添加卤素可以提高燃点,但燃烧时,会散发出卤化气体(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧气,从而使火熄灭。当释放出的氯气浓度高时,引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径。最常用的分析仪器为ED-XRFX射线荧光光谱仪)和IC(离子色谱仪)
    测试非金属元素是发射光谱分析中的一个比较特殊的问题,由于非金属元素的激发位能高,共振线有大多处于真空在外区域。因此需要配置特别的光源或者真空紫外光谱仪。由于我们采购的ICP-AES厂家说可以测试卤素,本文就采用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立电子电气产品中卤素及硫的测定方法。

    备注:由于原创时间截止及仪器紫外区真空未达到问题,氯溴暂时不能检测,后续补上,本次只讨论硫元素的检测。

    1 实验部分

    1.1 试剂

    硫酸根标准溶液 1000 μg/mL(国家有色院);硝酸分析级(MERCK)。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水(默克密理博)。


    1.2 试验方法

    称取0.20 g样品(精确到0.0001 g)至100 mL聚四氟乙烯消解管中,加6 mL硝酸,按仪器工作条件进行微波消解。同时做空白试验。

    2 测试

    2.1 仪器及工作条件

    JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA):光谱范围:120800 nm,光栅刻线:2400/mm,振荡频率:40.68 MHz,功率:1200 W,反射功率:≤5 W,等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min,辅助气流量:0.4 L/min,矩管:三管同心石英矩管,石英玻璃同心雾化器:1.0 mL/min,蠕动泵进样量:2.5 mL/min,积分时间:5 s



    2.2校准溶液配置

    用配制的系列标准曲线(01234520mg/L)上机测试,经计算机拟合计算,线性回归方程和相关系数见表2


    2.3 方法检出限

    根据1.2对空白溶液连续测定11次,其测定结果标准偏差的3倍对应的浓度值即为方法检出限,结果见表2.


    2.4 重复性实验

    根据1.27个样品进行重复测试,测试结果见表3结果表明本法测定准确且有较好的精密度。




    2.5标准物质检测

    采用标准物质EC681k对本方法进行考察,结果见表4,结果表明测定值与标准值吻合。


    3.结果与讨论

    3.1 微波条件的选择,可进行适当调整,发到消解后溶液澄清即可。

    3.2 实验中有可能带来硫污染的因素有需要考虑,如酸,玻璃容器、进行系统等、本实验可能由于是玻璃器皿中有硫污染,导致测试结果偏高。

    3.3 本实验采用的标准溶液时硫酸根,测试结果需经过换算。有条件可以用硫标准溶液进行直接检测。

    4.结论

    采用微波消解ICP-AESEC681K塑料颗粒中硫元素进行测定,该方法分析周期短,结果准确,测定值与标准值吻合,相对标准偏差小于3.0%,可适用于电子电气塑料产品中硫元素的分析。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2014/12/31

    请问你的仪器做硫元素,做光室吹扫了吗,还是你的配置就不需要?

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  • 999youran

    第2楼2014/12/31

    硫吹扫2个小时以上才可以,氯溴至少吹扫12小时以上,这次的吹扫了12小时氯溴低浓度也没走出来,换在找原因。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请问你的仪器做硫元素,做光室吹扫了吗,还是你的配置就不需要?

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  • 华中科仪展

    第3楼2016/05/31

    针对科学仪器方面的问题,建议参加2016第8届华中(武汉)科学仪器与实验室装备展览会与各方交流。
    【科学仪器展览快讯】由湖北省科学技术协会支持,湖北出入境检验检疫局技术中心、湖北省质量检验协会、湖北省色谱学会、湖北省科技进步促进会联合主办的《2016第8届华中科学仪器与实验室装备展览会》于2016年11月10日至12日在武汉国际博览中心B1馆举行。本届展会在政府提出创建”全国质量强市示范城市”背景下召开,本届展会规格高、规模大、组织宣传覆盖面广、商机多,为科仪行业产业链发展提供良好发展平台。同期还会举办多场技术高峰论坛。(咨询热线:贾坚 027-82439313、 13797018251 、13088854446)

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  • 风之灵

    第4楼2016/06/02

    氯和溴的谱线非常短,靠吹扫光室很难把氧和水气赶干净,会严重吸收真空紫外谱线,低浓度不可能测得了。热家原来曾经也生产过这么低波长范围的,后来也停产了。

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  • 依风1986

    第5楼2016/06/05

    应助达人

    ICP测试Cl和Br一般技术上有缺陷,不好容易达到

    风之灵(风之灵) 发表:氯和溴的谱线非常短,靠吹扫光室很难把氧和水气赶干净,会严重吸收真空紫外谱线,低浓度不可能测得了。热家原来曾经也生产过这么低波长范围的,后来也停产了。

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  • deer

    第6楼2016/06/06

    ICP测硫、氯、溴不是强项,用别的仪器会简单些

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  • 999youran

    第7楼2016/06/07

    那只有XRF简单点 其他没啥更方便快捷的吧

    deer(lujun710711) 发表:ICP测硫、氯、溴不是强项,用别的仪器会简单些

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  • 砂锅粥

    第8楼2016/11/07

    应助达人

    楼主后面Cl、Br测得怎么样了?
    我曾试过测试盐酸溶液里面的Cl(浓度大概1%左右),根本就没有出峰。

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  • 999youran

    第9楼2016/11/09

    我们Cl 0.1% 是可以出峰的,可能是仪器有点老了,Br 0.01%可以出峰

    砂锅粥(czcht) 发表:楼主后面Cl、Br测得怎么样了?
    我曾试过测试盐酸溶液里面的Cl(浓度大概1%左右),根本就没有出峰。

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  • 辛卯

    第10楼2017/03/12

    很详细,谢谢了。

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