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关于原子荧光测海水中砷的标准

  • zhangrongcan
    2006/09/20
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。
    1.按标准方法来,配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸,而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法,标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响?
    2.标准方法中,还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测,标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾,其它条件均不变,则测得荧光值正常。
    3.用标准方法,测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。
    4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂,只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾,并没有说明这一试剂是用来干什么的,我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流,我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。

    测过砷的同行进来探讨一下吧。希望大家不吝赐教。
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  • qpzsu

    第1楼2006/09/21

    还是以仪器推荐的方法为准,标样与样品的基体要一直,硫脲有增敏作用,还原剂的浓度和仪器有关.我用的是AFS-930,用1%的KBH4.

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  • happymouse

    第2楼2006/09/28

    标准系列和样品系列都要加硫脲-抗坏血酸。我个人觉得这点对测定有影响的。
    而且要保证酸度是一致的,载流液、样品的酸度和标准系列的酸度都要一致。
    5%的盐酸,还原剂为1%的硼氢化钾就可以了。

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  • 夜市

    第3楼2006/09/29

    标准可以进行参考,但是做分析的目标是得出准确的结果,所以不要死搬标准方法,你在试验过程中已经发现了这个问题,恭喜你!~~~~~~~

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  • 绝顶和尚

    第4楼2006/09/29

    我们单位经常有培训的人,我说的比较多的一句话就是:我们要遵循标准,但不能死套标准!

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  • zhangrongcan

    第5楼2006/09/29

    谢谢各位的回复。
    我是刚刚开始做检测。
    各位的回复让我受益匪浅啊。

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  • jjl4185

    第6楼2006/10/04

    我也遇到这情况啊,还原剂浓度更本不够,还有标液的酸度也不够.
    我用的是中国地质科学院XGY-6060型原子荧光光度计
    谁也用这型号仪器的话,请加小弟QQ:185960442

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