仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

吹扫捕集仪+GCMS 保留时间重复性问题

气相色谱(GC)

  • 各位老师好。 现在实验室用的是博赛德CDS7000E的吹扫捕集仪与岛津QP2010-Ultra连接,做地表水28项挥发性有机物。

    现在问题是,做挥发性有机物时,样品的保留时间重复性很差!相同标液,相同条件 两次曲线之间保留时间有0.5-1min的差异!昨天我用

    28种挥发性有机物的曲线做了一个三苯样品的加标回收,除了苯峰,保留时间延后了1min!

    早上我分别咨询了吹扫跟岛津的售后工程师。吹扫的工程师建议我将恒压的模式改为恒流(恒线速度),他说吹扫在进行阀切换的时候

    可能会导致压力重复性差。

    各位老师有没有什么好的建议或者排查方法,小弟感激不尽!

    安平老师给了一些建议,我试着做了一下,下面给出谱图@安平

    第一张图是吹扫做了两个平行样,但是保留时间相差很多,响应到是差不多的谱图。

    下面一张是直接液体进样5次的谱图:



    保留时间差不多,响应也差不多。但是低温时峰型很差,如下图:





    我把MS卸真空准备更换隔垫衬管再试试。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 安平

    第1楼2015/01/15

    应助达人

    未必是这个问题。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第2楼2015/01/15

    应助达人

    先检查是否泄漏吧。

0
    +关注 私聊
  • _L

    第3楼2015/01/15

    岛津工程师也这样建议,我今天试试,谢谢老师

    安平(byron1111) 发表:先检查是否泄漏吧。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第4楼2015/01/15

    应助达人

    然后分别确认问题在GC还是吹扫捕集。

    直接在GC端进样(可以进样简单的液体标样,恒柱温操作),看看是否有问题。

    还要考虑是否色谱柱问题。

0
    +关注 私聊
  • _L

    第5楼2015/01/15

    GC端我刚是这么确认的,您看合不合理。打开调谐界面,开灯丝,查看水(18),N2(28),O2(32)这三个峰的响应以及比例。

    刚刚检查过 28与32的比例大概在8:1 大于空气中的比例,18:28 只有0.13左右,说明离子源内水含量也较低。

    您刚说的崽GC段进样恒柱温操作应该如何去判断是否漏气呢?

    吹扫这边是否漏气我也没有找到合适的方法。

    安平(byron1111) 发表:然后分别确认问题在GC还是吹扫捕集。

    直接在GC端进样(可以进样简单的液体标样,恒柱温操作),看看是否有问题。

    还要考虑是否色谱柱问题。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第6楼2015/01/15

    应助达人

    不用看ms端。

    看GC端,检查进样口、石英棉、衬管、色谱柱安装情况。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第7楼2015/01/15

    应助达人

    要用分流方式进样。

    能看看色谱图么?看看具体的分析条件?

0
    +关注 私聊
  • _L

    第8楼2015/01/15

    恩 谱图比较难弄, 我下午试过以后找个时间把谱图传过来。

    安平(byron1111) 发表:要用分流方式进样。

    能看看色谱图么?看看具体的分析条件?

0
    +关注 私聊
  • _L

    第9楼2015/01/15

    安平老师,这个图是我下午进的两个样的色谱图,您帮忙看看能不能发现什么。

    两个样品峰相差很远,我是相同方法下,紧接着的两个样品。

    安平(byron1111) 发表:要用分流方式进样。

    能看看色谱图么?看看具体的分析条件?

0
    +关注 私聊
  • forth

    第10楼2015/01/15

    应助达人

    每个峰的保留时间相差不同

    _L(v2780210) 发表:安平老师,这个图是我下午进的两个样的色谱图,您帮忙看看能不能发现什么。

    两个样品峰相差很远,我是相同方法下,紧接着的两个样品。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...