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气相色谱出现前伸峰的原因和解决办法

检测人王大锤

2023/12/07

气相色谱（GC）

1 色谱柱

几乎没人提到色谱柱的好坏也是前伸峰产生的一个原因。我曾发现当色谱柱损坏、柱头塌陷，管内填料流失，形成短路时，会形成明显的前伸峰，这时只有一个办法，更换色谱柱。其实形成这种情况很可能使用了不当的流动相，或者长时间不注意保护色谱柱造成的。

我在使用离子色谱的糖柱(Ionpac PA10)，柱子出问题后，也出现这种前伸峰，这时峰不拖尾，用高浓度的再生液再生，前伸峰有改善，但不明显。这时不管色谱柱正做还是反做都是一样的。造成这种原因应该是，由于糖柱的特性，其对阴离子的保留特性非常强，样品中各种强保留离子会牢牢结合在色谱柱的树脂上，使得色谱柱的交换性能降低，容量下降，在色谱柱中形成一些死交换的断路，当被分离物质经过时，不被交换而直接通过，旁边的物质因交换而延迟。

2 进样量与溶剂极性

如果进样量超过了柱容量，样品不被交换而直接通过形成前伸峰，这时只有减少进样量，才能得到良好的峰。另一种情况是，进了过多的强洗脱溶剂，相

当于强流动相的洗脱作用，但缓慢被后来的流动相稀释，这时会出现分离物的前伸峰，选用与流动相合拍的体系是解决的最佳方法。对于气相色谱。可以调节分流比达到一个比较好参数，从而有效降低进样量。

3 pH的影响

在使用离子排斥、离子抑制时，这时被测样品在分离体系中，一般是酸性，是处于弱电离的状态，保留时间相对较强。如果进样样品的pH值与体系相差很大，在分离的过程中无法快速平衡，如较强的碱性，这时分析的局部过程会出现pH颠倒，被分离物部分离子化而快速出峰，形成前伸峰。减少进样量，调整pH是可行的方案。

同样，在碱性体系中，也会出现类似这样的情况。

4 盐浓度的影响

有一篇文献提到，当用高浓度的盐溶液淋洗时，盐浓度太大对分离的负面影响增加，例如普洛托品碱，提高盐浓度会使柱效降低，峰不对称因子随盐浓度增大而变小，由对称的高斯峰变为前伸峰，可解释为缓冲液的盐抑制效应对峰形不利。

5 温度

在气相色谱中，如果进样器或柱温太低，会很容易产生前伸峰，提高柱温和检测器的温度可有效解决前伸峰的出现。

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zyl3367898

第1楼2023/12/08

应助达人

很好的资料。

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