【求助】标准冲突？？

滴 定 液
1 目的
该SOP用于规范滴定液的配制、标定和计算。
2 适用范围
本SOP适用于《中国兽药典》滴定液的配制与标定。
3 职责
进行该项检验的检验员应该按该SOP进行检验，检测室主任负责监督该SOP的正确执行。
4 标定
4.1 简述
4.1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
4.1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据《中国兽药典》规定。
4.1.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，实际工作中用滴定度等直接计算出滴定液的F值，用于容量分析中的计算。
4.2 仪器与用具
4.2.1 分析天平 感量为0.1mg。
4.2.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
4.2.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。
4.2.4 250ml和1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3 试药与试液
4.3.1 试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。
4.3.2基准试剂为有证标准物质或经有证标准物质比对过的基准试剂。
4.4 配制
滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应按规定方法配制，并遵循下列有关规定。
4.4.1 所用溶剂“水”，应符合《中国兽药典》一部“纯化水”项下的规定。
4.4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的F值应为0.95～1.05；如在标定中发现F值超出0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定（有效数字4～5位），置适宜大小的量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.4.5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按《中国兽药典》附录中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经标定后方可使用。
4.5 标定
“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照《中国兽药典》附录中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
4.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05％时，应在计算中采用校正值予以补偿。
4.5.2 标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
4.5.3 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（有效数字4～5位）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如通过“比较”进行标定，作为标准溶液的滴定液则应按《中国兽药典》的规定标定后方可使用，其取用应精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml。
4.5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜体积大小的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
4.5.5 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
4.5.6 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
4.5.7 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验至少3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算，各平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1％；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1％；标定结果为初、复标的平均值，取4位有效数字。
4.5.8 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（有效数字4～5位）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。
4.5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。
4.6 记录
应记录标定及复标的日期、室温、指示剂或电极、基准试剂，使用的天平、滴定管、容量瓶编号，记录有关的测试数据。
以硝酸汞滴定液（0.02mol/L）记录（附表）为例，说明滴定液标定所需记录的基本内容。
4.7 贮藏与使用
4.7.1 滴定液在配制后应按《中国兽药典》附录规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
4.7.2 应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，标签内容包括滴定液名称、标示浓度、标定日期、标定时的室温、F值、配制者、标定者、复标者、有效期等。
4.7.3 滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内使用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或按本操作规程4.5.7的要求进行重新标定。
4.7.4 当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按本操作规程5.7的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1％，并以使用者标定的结果进行计算。
4.7.5 取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，避免污染。
4.7.6 当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，应弃去，不得再用。

版主 大哥。。不要抄书给我呀，这些我都知道，我想听听您对我问题的见解