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火了-这么烂的峰型-应该怎样改善?

  • liushao911
    2015/01/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 样品:TETA (胺)

    色谱柱:SiELC Primesep 200

    流动相:ACN:water@0.1%TFBA=20:80

    样品是单纯物质,色谱柱也是适合碱性物质的 则么会有这么烂的峰型 大家帮我看看 各抒己见

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  • 老多_小多

    第1楼2015/01/28

    我觉得还是流动相不适合

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  • 浪淘沙隐

    第2楼2015/01/28

    我百度看了,你这个柱子都采用了离子交换了,估计柱子不适合,换个正常的C18看看,如果正常的C18没保留,就把流动相pH调高点,这个流动相pH太低了,碱性化合物可能没保留。

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  • dywzqbx

    第3楼2015/01/28

    应助达人

    溶解样品的溶剂是什么?进样量多少?

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  • 夏天的雪

    第4楼2015/01/28

    应助达人

    同意浪淘沙隐老师的意见,可以用普通C18色谱柱试试,流动相用甲醇水或乙腈水;或者提高楼主流动相中的pH值。

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  • 夏天的雪

    第5楼2015/01/28

    应助达人

    楼主的谱图,不仅保留差,同时好像还有物质没有分开

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  • 一片枫叶

    第6楼2015/01/29

    应助达人

    在流动相:ACN:water@0.1%TFBA=20:80中,三氟丁酸(TFBA)是一种重要的医药合成材料和有机氟材料中间体,主要用于合成功能高分子材料和含氟精细化学品,如含氟表面活性剂、氟油脂等。纯品TFBA为无色透明、有刺激性气味的酸性液体,在空气中极易吸水分解,具有很强的腐蚀性。
    乙腈(ACN)和水(water)的流动相由于加入了酸性的TFBA而呈酸性,被测物TETA呈碱性,在反相键合相液相色谱法分析中,碱性化合物是不能用酸性流动相的,应加入碱性调节剂,调节PH值。

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  • liushao911

    第7楼2015/01/29

    样品是个单一物质 应该是分离的问题

    夏天的雪(bingwang228) 发表:楼主的谱图,不仅保留差,同时好像还有物质没有分开

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  • liushao911

    第8楼2015/01/29

    我是仿照分公司老美做的方法 也有类似怀疑 碱性物质有酸性离子对试剂 老美这么想 我也是醉了

    我现在的想法:

    1 不用缓冲盐了 是不是考虑三乙胺用来调节PH?但是我的样品有时会含有三乙胺 会不会有影响?或者考虑其他试剂?

    2 C18 确实好一点 到时我把图谱发过来

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:我百度看了,你这个柱子都采用了离子交换了,估计柱子不适合,换个正常的C18看看,如果正常的C18没保留,就把流动相pH调高点,这个流动相pH太低了,碱性化合物可能没保留。

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  • 一片枫叶

    第9楼2015/01/29

    应助达人

    应该是流动相与分析物酸碱性不匹配,分析物显碱性,流动相好像呈酸性(TFBA而呈酸性)。

    老多_小多(emoc98311) 发表:我觉得还是流动相不适合

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  • 浪淘沙隐

    第10楼2015/01/29

    为什么碱性化合物不能用酸性流动相?我分析过很多碱性化合物,就是用了酸性流动相,也见过很多这样的方法,一点问题都没。

    一片枫叶(v2960432) 发表:在流动相:ACN:water@0.1%TFBA=20:80中,三氟丁酸(TFBA)是一种重要的医药合成材料和有机氟材料中间体,主要用于合成功能高分子材料和含氟精细化学品,如含氟表面活性剂、氟油脂等。纯品TFBA为无色透明、有刺激性气味的酸性液体,在空气中极易吸水分解,具有很强的腐蚀性。
    乙腈(ACN)和水(water)的流动相由于加入了酸性的TFBA而呈酸性,被测物TETA呈碱性,在反相键合相液相色谱法分析中,碱性化合物是不能用酸性流动相的,应加入碱性调节剂,调节PH值。

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