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关于723阳离子树脂

颓废的烟

2015/02/01

食品重金属及有害元素检测

小弟将2mL香菇提取液过723阳离子树脂，先用去离子水洗涤，然后用2mol/L的盐酸洗涤，盐酸洗脱液电热板加热浓缩，出现大量白色沉淀，各位有没有遇到过，是不是树脂没有洗干净？还是盐酸和树脂发生反应了？

树脂预处理程序：先将强酸型阳离子交换树脂用约两倍体积的无水乙醇浸泡24h并不时搅动，使其充分溶胀并除去杂质。然后用双蒸水洗至无醇，再用1mol/L的HCl和1mol/L的NaOH轮流浸泡，即依照酸—碱—酸—碱—酸的顺序浸泡5次，每次2h左右，在酸碱互换时需用双蒸水洗至中性，上述浸泡液的体积都约为树脂体积的2~3倍。最后用双蒸水洗至中性待用。

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huangza

第1楼2015/02/02

应助达人

这是做香菇提取液的什么指标呢？

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zhushan

第2楼2015/02/02

你树脂处理的最后一步是酸洗么？树脂一般不会反应，你的提取物是怎么提取的？过的是离子交换柱么？看见白色沉淀，我第一反应是盐和碱

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颓废的烟

第3楼2015/02/05

huangza(huangza) 发表:这是做香菇提取液的什么指标呢？
不好意思，这几天比较忙没上论坛，我做的是香菇提取液中的Pb和Cd

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颓废的烟

第4楼2015/02/05

zhushan(zhushan) 发表:你树脂处理的最后一步是酸洗么？树脂一般不会反应，你的提取物是怎么提取的？过的是离子交换柱么？看见白色沉淀，我第一反应是盐和碱
最后一步是HCl洗的，洗完之后水洗然后装柱，提取我是用水提取的，过得是阳离子交换柱，我怀疑是不是用碱（NaOH）洗完之后，水洗这步没有把碱洗干净，导致用HCl洗脱是，出现了NaCl？
另外还有一个问题，出现白色沉淀的这些样品检测Pb和Cd，检测值均是负值（检测用的是PE AA800石墨炉），想请教下会不会是盐的影响导致测出来是负的？

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zhushan

第5楼2015/02/06

检测是负值可能有许多种情况，负值多少，样品空白测定吸光度是多少，是不是样品提取液中不含？
不知道你这个课题是要做什么，开发铅镉的测定方法还是单纯测定香菇提取液中铅镉浓度？如果后者建议参考GB 5009.12和GB/T 5009.15
颓废的烟(v2861470) 发表:

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邹亦禾

第6楼2015/03/07

会不会是你的样品中的其他成分，比如蛋白，被洗下来了？

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颓废的烟

第7楼2015/03/18

应该不是蛋白，洗脱液我消解了，还是有白色沉淀，和未消解之前一样
邹亦禾(v2766377) 发表:会不会是你的样品中的其他成分，比如蛋白，被洗下来了？

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上党之巅

第8楼2015/03/23

应助达人

723是规格吧？

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