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石墨炉测海带的铅（讨论求助后的反馈）

原子吸收光谱（AAS）

  • 之前发了两次帖子讨论求助，感谢大家给予的帮助。现在把试验的结果反馈给大家...

    都知道盐含量比较高的样品是石墨炉的软肋。

    这回碰到的是海带，上面有白白的一层盐，用火焰测过钠，含量在10%左右






    需要测海带中的铅，手里只有石墨炉

    先按普通的方法测了一遍：

    样品微波消解，赶酸定容后上机。用了磷酸二氢铵+硝酸镁做基体改进剂，进样时加入5uL。灰化温度850℃

    出来的结果很不好。都是海带样品，可是分别出现两种情况：

    一种是有值，但看的出背景很大（图1）；另一种是背景看着很小，但是峰也很小（图2）。样品前处理的时候加入了20ppb的铅标，完全没有回收率。

    图1



    图2












    图2那种背景看着很小的很有迷惑性，如果不是知道高盐样品会出问题，看了下加标回收率，还会以为样品做的很好，本身测不出铅呢



    经过论坛发帖和大家讨论后，尝试了两种解决方案

    1、直接稀释

    这个针对的是第一种（图1）背景很大、峰也很大的。将图1的溶液稀释了3倍

    但是发现稀释以后背景依旧很大（图3）。稀释前测出来1.8，稀释以后测出来只有1.3了。

    第二种情况（图2），背景和峰都很小，稀释对于它没有用。

    图3




    2、用50ppm的Pd做基改

    改用Pd做基改以后，灰化温度试过850，900,950℃

    850和900测标样时就会出现双峰，感觉灰化温度还低。就直接提高到950℃了。

    标曲线性也还可以。

    刚才那个样品明明看上去没有背景峰也很小的，同一个溶液再进了一次，整个变了，图2的溶液用Pd做基改，测的结果请见图4

    图4






    用了Pd做基改以后，刚才那个20ppb的加标液重新测了一次，算出来回收率接近100%。

    但是用仪器的在线的加标，回收率只有70%不到。

    同一个溶液三次测出来结果相差很大，用（磷酸二氢铵+硝酸镁，850℃）测出来1.8，稀释测1.3，用(Pd，950℃）测出来只有0.9

    还有一个溶液，用（磷酸二氢铵+硝酸镁，850℃）测，未检出；用(Pd，950℃）测出来有1.4。

    另外，将海带洗了一下再测，用（磷酸二氢铵+硝酸镁，850℃）测也没有问题，原本未检出的样品能够测出数值，加标回收率也还能接受。可是也许清洗的不够彻底，平行样做的比较差
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  • 该帖子已被版主-冰山加10积分，加2经验;加分理由:鼓励交流、探索
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  • doublexue

    第1楼2015/02/02

    当然之前的论坛上还有人推荐我用胶体钯，但是时间紧，没有买来试过，不知道效果会如何

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  • ldgfive

    第2楼2015/02/02

    应助工程师

    高盐样品本身就是个难点

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  • doublexue

    第3楼2015/02/02

    是啊，怎么都不让人满意。根本碰到高盐应该避开石墨炉

    ldgfive(ldgfive) 发表:高盐样品本身就是个难点

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  • ldgfive

    第4楼2015/02/02

    应助工程师

    如果有原子荧光仪器的话，可以试试

    doublexue(doublexue) 发表:是啊，怎么都不让人满意。根本碰到高盐应该避开石墨炉

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  • doublexue

    第5楼2015/02/02

    现在算是测出来了，回收率也勉强可以，但是平行性很差。不过我称样量小，因为是用微波，都称的0.5克。要不要再用湿法消解，加大称样量试试？

    ldgfive(ldgfive) 发表:高盐样品本身就是个难点

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  • doublexue

    第6楼2015/02/02

    有的，但是没有铅灯。之前就提出买铅灯，被领导否了，唉

    ldgfive(ldgfive) 发表:如果有原子荧光仪器的话，可以试试

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  • ldgfive

    第7楼2015/02/03

    应助工程师

    一只灯也没多少钱

    doublexue(doublexue) 发表:有的，但是没有铅灯。之前就提出买铅灯，被领导否了，唉

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  • X123457822

    第8楼2015/02/03

    硝酸钯、硝酸镁+磷酸二氢铵，它们的灰化温度最高能提高到多少？

    doublexue(doublexue) 发表:当然之前的论坛上还有人推荐我用胶体钯，但是时间紧，没有买来试过，不知道效果会如何

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  • doublexue

    第9楼2015/02/03

    我用的石墨炉，钯做基改，灰化可以达到900或者950度

    如果硝酸镁+磷酸二氢铵，合适温度是800和850度

    X123457822(v2974119) 发表:硝酸钯、硝酸镁+磷酸二氢铵，它们的灰化温度最高能提高到多少？

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  • zhushan

    第10楼2015/02/03

    如果有ICP-OES的话可以尝试湿法消解+ICP-OES

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