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LC/MS液质联用检测氯虫苯甲酰胺方法

农残检测

  • 我用的是安捷伦QQQ LC/MS 6460 检测豇豆上的氯虫苯甲酰胺的残留量,现在连标准曲线都做不出来,偶尔一次才达到0.998,就这一次之后 就再也没成线性。我用的是0.0050,0.010,0.020,0.040,0.050,0.060,0.080,0.090ppm。 仪器条件和流动相在下面,各位英雄大侠 帮帮我吧!

    进样体积:5μl

    柱温35℃

    柱子型号:ZORBAX Eclipse plus C18

    RapidResolution HT 3.0*100mm 1.8-Mincron 600Bar

    流动相 :A:水 B:甲醇

    持续时间10min 流速 :0.400ml/min

    初始流动相比例:A:90.00% B:10.00%

    时间流动相比例
    12.00minA:60.00% B:40.00%
    23.0minA:60.00% B:40.00%
    35.00minA:25.00% B:75.00%
    46.00minA:22.00% B:78.00%
    57.00minA:2.00% B:98.00%
    68.00minA:2.00% B:98.00%
    78.10minA:90.00% B:10.00%
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  • 张小咪

    第1楼2015/02/03

    我选的分子离子对 分别是484,453,/484,286

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  • zyl3367898

    第3楼2015/02/03

    应助达人

    浓度太小了吧,用基质配标液如何?

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  • wyong5053132

    第4楼2015/02/04

    你检查一下,你的离子对的能量值是否最优?还有个方法就是去安捷伦要一个农残的离子对的数据库,它里面有这一整套的数据。可以参考一下!

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  • 张小咪

    第5楼2015/02/12

    我用的就是基质做的标取,还勉强能达到两个9,要是标准品就不行

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  • zyl3367898

    第6楼2015/02/12

    应助达人

    液质做标线达到3个9,不容易。

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  • 雾非雾

    第7楼2015/02/18

    应助达人

    我们用LCMS做氯虫苯甲酰胺,回收什么挺好的,回头上班了我回去瞅瞅。
    一齐法前处理,乙腈萃取,Carb/NH2净化。

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  • zyl3367898

    第8楼2015/02/18

    应助达人

    期待雾版的资料。

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  • 雾非雾

    第9楼2016/03/08

    应助达人

    我们用的柱子和条件和楼主的差不多,感觉楼主用来做标准曲线的浓度有点太低了,我们一般采用0.05、0.1、0.2、0.5、1ppm的浓度来做,因为前处理会有浓缩,所以没有必要在仪器上做太低的浓度。一般的要求是让检测样品的浓度点落在标准曲线浓度点的中间。还有就是用来做标准曲线的浓度点一般最好取能整除尽的数,这样直线拟合时能更准确些。

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  • tonylch

    第10楼2016/03/08

    把機器升級到6490,會有很明顯進展。

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