lswxy 2015/02/09
很有可能是ECD检测器氧化或污染了,建议检测器设350度,增加氮气流量,烧一晚上,看是否下降
雨木霖 2015/02/08
试试老化一下检测器。350度
qqqid 2015/02/09
基线升高可能是载气捕集阱失效了,载气中的氧、水等杂质使基线升高。 进样不出峰应该不是ECD的问题,进样口和色谱柱也检查一下有没有问题。
山东鲁南刘继华
第10楼2015/02/09
使用ECD时:
1、必须使用无水份和氧份的高纯度的N2气,纯度必须大于99.999%以上,否则ECD无法工作。
2、使用前首先通气1小时以上,才能加温。
3、样品浓度一般为10ppm-1ppb,不宜过大。
4、不能分析与63Ni反应或使63Ni形成挥发的化合物如氧气性化合物、酸、潮湿的卤素,潮湿的硝酸,氢氧化铵、PCB、HS、CO等。
5、放空气体必须通过专用管道排出室外。
6、ECD的灵敏度取决于许多因素,如:样品分子组成和浓度,池体和电极的清洁度,色谱柱、温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时,需经常校准。
7、ECD的响应因子和浓度的曲线为非线性的,其形状随样品不同而不同,使用时要用多点校正法。