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【2015春节活动之今天我值班】+值班贺新年

  • 一片枫叶
    2015/02/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 【2015春节活动之今天我值班】+值班贺新年
    今天接的电话比较多,
    基本都是过年的祝贺
    我的情绪有点闷闷不乐
    只能调整心态继续干活
    仪器好像故意造作
    本来稳定却总是出错,
    基线噪音高低错落
    我静下心来分析思索
    故障的原因可能太多
    分享一下,让朋友们解决!
    首先,给你们拜年了,

    祝你们:万事如意,新年快乐!

    高效液相色谱基线问题总结(附录)
    基线漂移

    原因 解决方法

    1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) ——控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器)

    2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)——使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

    3、流通池被污染或有气体——用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

    4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)——取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

    5、流动相配比不当或流速变化——更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

    6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时——用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

    7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成——检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

    8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。——使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

    9、使用循环溶剂,但检测器未调整。——重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

    10、检测器没有设定在最大吸收波长处。——将波长调整至最大吸收波长处

    基线噪音(规则的)

    原因 解决方法

    1、在流动相、检测器或泵中有空气——流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

    2、漏液 ——检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

    3、流动相混合不完全 ——-用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

    4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)——减少差异或加上热交换器

    5、在同一条线上有其他电子设备——断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。

    6、泵振动 ——在系统中加入脉冲阻尼器
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  • 夏天的雪

    第1楼2015/02/16

    应助达人

    图做的很不错,就是字小了点。接两通的时候噪音反而变大了

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  • 一片枫叶

    第2楼2015/02/16

    应助达人

    给您拜年了!

    夏天的雪(bingwang228) 发表:图做的很不错,就是字小了点。接两通的时候噪音反而变大了

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  • symmacros

    第3楼2015/02/16

    应助达人

    楼主值班辛苦了!新年好!今后有许多液相问题要向你讨教。

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  • 一片枫叶

    第4楼2015/02/16

    应助达人

    说实在的,我是来学习的,在液相方面还是一个小学生吆!

    symmacros(jimzhu) 发表:楼主值班辛苦了!新年好!今后有许多液相问题要向你讨教。

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  • wajer

    第6楼2015/02/22

    应助达人

    非常佩服LZ,基线不稳定的话,首先停泵观察基线是否稳定不是更好吗?

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  • 荆棘鸟fiona

    第7楼2015/02/25

    值班辛苦呀~

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  • 蓝色风暴123

    第9楼2015/02/26

    楼主很有才,写的诗很好很押韵!

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  • 一片枫叶

    第10楼2015/02/26

    应助达人

    虽然辛苦,但很有意义!

    荆棘鸟fiona(v2648817) 发表:值班辛苦呀~

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