污泥浸出液中镍的加标回收太大表示什么？

应助达人

总体感觉楼主做得不错，污泥中被pH3.20的硝酸-硫酸浸提出的镍也不少。

应助达人

有几个问题和楼主沟通交流一下：
1.何时加入的标准溶液（在浸提之后还是振荡之前）？
2.浸提液体是否过滤后直接上机分析（是否做过消解）？
3.加入的标准溶液越多，按照公式（1）计算的回收率越高——这个现象是否普遍（5.0和12.0的回收率分别为150%、157%）？
至于其它，试剂及器皿、仪器、标准曲线、全程序平行性（0.852、0.883--挺好）都应该正常。

应助达人

还有个问题，该固废的酸碱性如何？（浸提液体的pH值是多少呢？）

应助达人

期待楼主反馈，以讨论解决问题。

应助达人

同求啊。。最近做了回收率非常差

答：1.计量认证考核老师说，简单点，所以是浸提过滤，定容之后加的。
    2.没做过消解
    3.不是，计量认证考核老师看我第一次回收率不对，后来又给我加一次标，我做了十多遍还是这样，回收率是140-147%

根据《HJ299-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》规定，加入二滴浸提剂1#。浸提剂1#：将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）

应助达人

浸提液加入固废后，其pH可能比3.20要大的多，甚至为碱性。

应助达人

老师说得未必对，其实你做得挺好的。
我还是想知道两个问题，1.浸提后，样品溶液的酸碱性；2.加标量越多相比加标量少的，是否回收率偏高呢？