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求EPA 3052中文版

ICP光谱

  • 采用EPA Method 3052进行全量消解。取0.25 g筛下沉积物(包括标准样品),加入9 mLHNO3、3 mL H2O2和1 mL HF 于180℃全密闭状况下消解12 h,冷却后转移至25 mL容量瓶中定容。定容后的样品转移到聚乙烯塑料瓶中待测。

    不知道哪位大虾能具体指点一下,所有的设备器材,器皿等等
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  • dybhxl

    第1楼2006/09/26

    1.范围
    本方法适用于硅酸盐、有机组合和其它复杂组合样品的分解,它能有效萃取出以下元素的总量:铝( Al)、镉(Cd)、铁(Fe)、钼(Mn)、钠(Na)、锑(Sb)、铅(Pb)、镍(Ni)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、钡(Ba)、汞(Hg)等。

    2.原理
    适量的样品中加入浓硝酸(67%)和氢氟酸或其它酸(如:H2SO4、HCl、H2O2 等),经微波消解后,冷却至室温,清洗消解罐盖定容至25ml容量瓶,采用AAS或ICP进行测定。

    3.仪器及设备
    3.1 微波消解仪
    3.2电热恒温鼓风干燥箱
    3.3天平(精确至0.0001g)
    3.4 纯水仪
    3.5 容量瓶(50ml,25ml)
    3.6 移液管
    3.7 滤纸(0.45um)
    3.8 玻璃漏斗

    4.试剂
    4.1 浓硝酸HNO3(67%, AR)
    4.2 去离子水
    4.3 氢氟酸HF(AR)
    4.4 浓硫酸H2SO4(AR)
    4.5 浓盐酸HCl(AR)
    4.6 过氧化氢H2O2(30%,AR)
    4.7 储存溶液:Pb、Cd、Cr、Hg: 100ppm,有效期:3个月。

    4.8 工作曲线标准溶液:
    STD1:Pb/Cd/Cr/Hg 0.5/0.1/0.1/0.1ppm; Matrix: 5%HNO3
    STD2:Pb/Cd/Cr/Hg 1.0/0.3/0.3/0.3ppm; Matrix: 5%HNO3
    STD3:Pb/Cd/Cr/Hg 2.0/0.5/0.5/0.5ppm; Matrix: 5%HNO3
    CCV(QC)标准溶液: 0.2ppm; Matrix: 5%HNO3

    配制方法:
    0.5/0.1ppm标准溶液:准确移取0.5/0.1/0.1/0.1ml100ppmPb/Cd/Cr/Hg标准溶液,用5%HNO3定容至100ml. 有效期:15天
    1.0/0.3ppm标准溶液:准确移取1.0/0.3/0.3/0.3ml100ppmPb/Cd/Cr/Hg标准溶液,用5%HNO3定容至100ml. 有效期:15天
    2.0/0.5ppm标准溶液:准确移取2.0/0.5/0.5/0.5ml100ppmPb/Cd/Cr/Hg标准溶液,用5%HNO3定容至100ml. 有效期:15天
    CCV(QC)标准溶液:准确移取0.2ml100ppmPb/Cd/Cr/Hg标准溶液,用5%HNO3定容至100ml. 有效期:15天

    5.测试步骤
    5.1.将每种不同材质、颜色的样品分别从具代表性位置独立取样,将样品剪碎约2mm×2mm×2mm,用小样品袋装好约2.0g混匀。
    5.2.从样品袋中称取试样约0.25g(精确至±0.1mg),倒入编好号的微波消解罐中。
    5.3.加入6ml浓硝酸(67%),2ml H2O2(30%),再根据样品材质加入(或不加)1~2ml其它物质, 如:H2O2、HF、HCl、H2SO4、H3PO4等。
    5.4.微波消解程序为:4min升温至120℃,再4min升温至200℃,再5min升温至230℃,然后在230℃保持15min。
    5.5.消解完成后,冷却至室温,取出消解罐内罐。
    5.6.当含HF时,将消解液移入塑料王烧杯,用去离子水冲洗内罐和盖三次,加入几滴HClO4,在电热板上加入至无白烟生成。
    5.7.将烧杯内液体过滤至25ml容量瓶,用去离子水清洗烧杯三次,定容至25ml。
    5.8.分别移取0.1,0.3,0.5ml Hg工作溶液(4.8) 定容至100ml,在AAS或ICP上做出工作曲线。
    5.9.用AAS或ICP-AES读取消解液中的Hg含量。
    5.10.依5.1~5.7步骤制样品的空白试样。



    6.计算:

    含量F(ppm) =

    其中,C样 = 样品读数
    Co = 空白读数
    Df = 稀释系数
    V = 样品体积,ml
    m = 样品质量,g

    7.相关表格:GZLAB-CHEM-TOP-002-F01 100ppm存储标准溶液配制记录
    GZLAB-CHEM-TOP-004-F01 EPA3052-Pb/Cd/Cr/Hg标准溶液配制记录

    8.参考文献
    EPA3052:1996

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  • ydld

    第2楼2006/09/28

    楼上的没有完整的马?

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  • piery2006

    第3楼2006/10/05

    请需要完整中文翻译的同仁去资料中心下载或打开下列网址下载即可.

    包括完整的中文流程图!

    http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/030800.shtml

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  • cuijl

    第4楼2008/12/30

    太谢谢了,今天急,解了我的急

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  • daisyzhm

    第6楼2011/10/20

    谢谢,很有用,最近刚好在做这个

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  • szx-2012

    第7楼2011/10/25

    支持啊!我也想要呢。

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