液相色谱(LC)
lostking2008
第1楼2015/03/05
不是很懂,怀疑是进样器需要维护了。你可以单独进乙酰氨基酚或苯甲酸试试,多进几针(大于7)看看趋势。
dywzqbx
第2楼2015/03/05
这种情况我们实验室之前其他人也遇到过一次,但是因为忙就没有过多的关注。样品峰的重现性很好说明应该不会是仪器本身的问题,方法的可能性比较大,但是你又说是药典的方法。费解如果日后楼主能成功解决这个问题,期待你能给出答案。
夏天的雪
第3楼2015/03/06
内标物选择的是否合适;还有上一针会不会对下一针产生干扰;苯甲酸出峰附近是否有杂质干扰,积分时出现误差
kanhama
第4楼2015/03/07
就这个思路我想了下,如果两个峰都有偏差,那可以说是自动进样器有故障,但是,同一个样品,重复进样多次,我的样品峰一直很靠谱啊,内标物的峰面积就有离群值了,所以可以说我的进样器没问题把
第6楼2015/03/07
按照药典做的,从流动相配置到样品处理。一针就样品峰跟内标物两个峰,没有杂峰。积分方法每次都是调用的同一积分方法,不存在手动积分的误差。楼上有师兄建议考虑自动进样器有故障,思考过这个问题,同一样品多次进样,但是样品峰每次靠谱,内标物峰有离群值。所以很是纠结。
第7楼2015/03/07
感谢支持。厂里药品GMP认证,逃不掉。很是费解啊!还请有遇到过类似的情况的师兄不啬赐教!
第8楼2015/03/07
是不是流动相有问题,比如pH值。
第9楼2015/03/08
感觉进样器出问题的可能性小,否则不会只是内标有问题
第10楼2015/03/08
流动相是什么?苯甲酸的稳定性应该也是可以的
第11楼2015/03/08
单独进苯甲酸试试重复性怎么样
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