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版里有师兄遇到过内标物重现性差的问题吗

液相色谱(LC)

  • 小弟按照药典,测对乙酰氨基酚,苯甲酸为内标物,同一样品(对照)重复进针,样品峰重现性不错,但内标物重现性较差。
    经常是第一第二针是670000,668000,第三针640000,离群的很,
    请问有师兄遇到过类似情况吗?
    仪器,waters2695.
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  • lostking2008

    第1楼2015/03/05

    不是很懂,怀疑是进样器需要维护了。你可以单独进乙酰氨基酚或苯甲酸试试,多进几针(大于7)看看趋势。

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  • dywzqbx

    第2楼2015/03/05

    应助达人

    这种情况我们实验室之前其他人也遇到过一次,但是因为忙就没有过多的关注。
    样品峰的重现性很好说明应该不会是仪器本身的问题,方法的可能性比较大,但是你又说是药典的方法。费解
    如果日后楼主能成功解决这个问题,期待你能给出答案。

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  • 夏天的雪

    第3楼2015/03/06

    应助达人

    内标物选择的是否合适;还有上一针会不会对下一针产生干扰;苯甲酸出峰附近是否有杂质干扰,积分时出现误差

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  • kanhama

    第4楼2015/03/07

    就这个思路我想了下,如果两个峰都有偏差,那可以说是自动进样器有故障,
    但是,同一个样品,重复进样多次,我的样品峰一直很靠谱啊,内标物的峰面积就有离群值了,所以可以说我的进样器没问题把

    lostking2008(lostking2008) 发表:不是很懂,怀疑是进样器需要维护了。你可以单独进乙酰氨基酚或苯甲酸试试,多进几针(大于7)看看趋势。

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  • kanhama

    第6楼2015/03/07

    按照药典做的,从流动相配置到样品处理。
    一针就样品峰跟内标物两个峰,没有杂峰。
    积分方法每次都是调用的同一积分方法,不存在手动积分的误差。
    楼上有师兄建议考虑自动进样器有故障,思考过这个问题,同一样品多次进样,但是样品峰每次靠谱,内标物峰有离群值。所以很是纠结。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:内标物选择的是否合适;还有上一针会不会对下一针产生干扰;苯甲酸出峰附近是否有杂质干扰,积分时出现误差

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  • kanhama

    第7楼2015/03/07

    感谢支持。
    厂里药品GMP认证,逃不掉。很是费解啊!
    还请有遇到过类似的情况的师兄不啬赐教!

    dywzqbx(dywzqbx) 发表:这种情况我们实验室之前其他人也遇到过一次,但是因为忙就没有过多的关注。
    样品峰的重现性很好说明应该不会是仪器本身的问题,方法的可能性比较大,但是你又说是药典的方法。费解
    如果日后楼主能成功解决这个问题,期待你能给出答案。

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  • lostking2008

    第8楼2015/03/07

    是不是流动相有问题,比如pH值。

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  • 夏天的雪

    第9楼2015/03/08

    应助达人

    感觉进样器出问题的可能性小,否则不会只是内标有问题

    kanhama(kanhama) 发表:就这个思路我想了下,如果两个峰都有偏差,那可以说是自动进样器有故障,
    但是,同一个样品,重复进样多次,我的样品峰一直很靠谱啊,内标物的峰面积就有离群值了,所以可以说我的进样器没问题把

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  • 夏天的雪

    第10楼2015/03/08

    应助达人

    流动相是什么?苯甲酸的稳定性应该也是可以的

    kanhama(kanhama) 发表: 按照药典做的,从流动相配置到样品处理。
    一针就样品峰跟内标物两个峰,没有杂峰。
    积分方法每次都是调用的同一积分方法,不存在手动积分的误差。
    楼上有师兄建议考虑自动进样器有故障,思考过这个问题,同一样品多次进样,但是样品峰每次靠谱,内标物峰有离群值。所以很是纠结。

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  • 夏天的雪

    第11楼2015/03/08

    应助达人

    单独进苯甲酸试试重复性怎么样

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