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761方法做氨基甲酸酯类农药涕灭威亚砜、涕灭威砜和三羟基克百威做不出来?

  • christinazy
    2015/03/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用761方法液相柱后衍生法做涕灭为亚砜、涕灭威砜和三羟基克百威都没有出峰,不知道在前处理的过程中应该注意什么才能出峰?求高手赐教!我们要计量认证考核,急!
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  • 雾非雾

    第1楼2015/03/25

    应助达人

    标准品出峰?
    一齐法用LCMS可以检测涕灭为亚砜、涕灭威砜,是乙腈提取,Carb/NH2净化的,不知道761的方法做不出来是不是被基底盖住了?

    christinazy(christinazy) 发表: 用761方法液相柱后衍生法做涕灭为亚砜、涕灭威砜和三羟基克百威都没有出峰,不知道在前处理的过程中应该注意什么才能出峰?求高手赐教!我们要计量认证考核,急!

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  • christinazy

    第2楼2015/03/25

    标样出峰的,就是样品没有,一点都没有,样品本底在这几个物质的的保留时间下,也没有东西!我们要求用761方法做!

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  • 一片枫叶

    第3楼2015/03/25

    应助达人

    不知道有没有帮助,做个参考吧

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  • christinazy

    第4楼2015/03/25

    这个方法基本跟NY/T761-2008方法一致,我也是基本按照这个方法做的,不知道我是不是什么地方操作没有注意导致最后上机时这三种物质检测不到,不知道是不是有人跟我碰到一样的情况,知道问题在哪里?

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  • 夏天的雪

    第5楼2015/03/25

    应助达人

    可以在样品中加标然后检测,检查用到的固相萃取柱,洗脱液之类的用的是否正确

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  • hujiangtao

    第6楼2015/03/25

    应助达人

    这三种761处理完液质回收没问题

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  • christinazy

    第7楼2015/03/26

    那还是我机器的问题吗?方法没有问题?做了几次都是这样,刚开始有同事说是要做完马上上机,要不然会跟涕灭威、克百威有转化,但是,再做了一遍,立即上机,还是这样!好苦恼啊!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:这三种761处理完液质回收没问题

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  • christinazy

    第8楼2015/03/26

    那还是我机器的问题吗?方法没有问题?做了几次都是这样,刚开始有同事说是要做完马上上机,要不然会跟涕灭威、克百威有转化,但是,再做了一遍,立即上机,还是这样!好苦恼啊!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:这三种761处理完液质回收没问题

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  • hujiangtao

    第9楼2015/03/26

    应助达人

    转化没那么快吧

    christinazy(christinazy) 发表: 那还是我机器的问题吗?方法没有问题?做了几次都是这样,刚开始有同事说是要做完马上上机,要不然会跟涕灭威、克百威有转化,但是,再做了一遍,立即上机,还是这样!好苦恼啊!

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  • christinazy

    第10楼2015/03/27

    我过了夜,所以没有检出了!但是我又做了一份,马上上机的,也没有检出!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表: 转化没那么快吧

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