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液相色谱柱压降低

guten

2015/04/01

液相色谱（LC）

使用的岛津LC-20AD液相，使用反向色谱柱，流动相分别是（A）水、（B）乙腈，（其中都加有0.1%甲酸）。开始用5%（B），之后梯度（最高90%（B））。
使用5%B平衡色谱柱，最开始时柱压为6.9MPa；后来用了一段时间，发现柱压降低，同样条件变成6.3MPa，出峰时间也向后延长了很多（3min -> 5.5min）。
今天用发现变成了6.0MPa，出峰时间进一步延长。平衡时间都差不多30分钟。
另外，虽然出峰时间后延，但是峰型没有太多变化，比较对称。
请问一下这可能是什么原因？

打电话问了工程师，说可能是单向阀脏了。

分
该帖子已被版主-夏天的雪加3积分，加2经验;加分理由:半夜发帖，精神奖励

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夏天的雪

第1楼2015/04/01

应助达人

检查一下是否有轻微的漏液，如果单向阀脏了，就清洗一下

0

浪淘沙隐

第2楼2015/04/01

估计是漏液了。

0

一片枫叶

第3楼2015/04/01

应助达人

在流动相配比组成以及流速不变的情况下，随着使用时间的延长柱压都会逐渐升高。温度的变化也会造成柱压的变化，温度比较低时，往往柱压会变高。
在条件不变的情况下，峰保留时间的延长，意味着系统漏液（特别是单向阀污染而内漏不容易被发现，尽管设置流速没变），

0

hujiangtao

第4楼2015/04/01

应助达人

是不是漏液了

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dywzqbx

第5楼2015/04/01

应助达人

单向阀污染内漏会怎么漏？
在压力波动上会有什么不同吗？
一片枫叶(v2960432) 发表:在流动相配比组成以及流速不变的情况下，随着使用时间的延长柱压都会逐渐升高。温度的变化也会造成柱压的变化，温度比较低时，往往柱压会变高。
在条件不变的情况下，峰保留时间的延长，意味着系统漏液（特别是单向阀污染而内漏不容易被发现，尽管设置流速没变），

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一片枫叶

第6楼2015/04/01

应助达人

单向阀宝石球及球座污染物粘附，封闭不严，泵液回流。常表现为压力波动，实际流量降低。
dywzqbx(dywzqbx) 发表: 单向阀污染内漏会怎么漏？
在压力波动上会有什么不同吗？

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hujiangtao

第7楼2015/04/02

应助达人

有时候单向阀容易堵的

0

nixiaolong

第8楼2015/04/02

漏液压力应该有波动呀你还是清洗下单向阀看看

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