仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 前处理综合讨论 > 帖子详情

各位高手求助，关于鱼肉中孔雀石绿与结晶紫的测定的问题·····

小小的篮子

2015/04/12

前处理综合讨论

最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定，方法是19857中液质的方法，出现了很奇怪的结果，第一次测定时，采用的外标法，我做了样品的前处理，另一个老师配置了标品和做上机处理，测了四个样品，每一个都检出了结晶紫，峰高都在几万，标品是50ppb，其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍，4.0e5，并且结果的重现性很差，做的双样。
昨天我们又重新将四个样品进行前处理，采用了加内标的方法，结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下，峰高只有三四千左右，但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的，又重新净化上机，结果和第一次的也不一样了，信号也在3000多，但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机，结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。
同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿，但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。
第一次处理中我并没有碰过标品，但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高，第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低，是什么污染了吗？
第一次处理的3号样品瓶中的结果，和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了，是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗？
快要崩溃了，各位大神帮帮忙，明天准备要重新做了

分
该帖子已被版主-加11积分，加2经验;加分理由:详细说明问题，奖励下

相关话题

土老冒豆豆

第1楼2015/04/13

应助达人

看来检测结果一团糟啊。

0

999youran

第2楼2015/04/14

这个流程比较长，需要逐步分析，样品拆分前处理标液配制仪器商上机分析等。

0

小小的篮子

第3楼2015/04/14

是呀，不过第三次检测跟第二次差不多，只有一个检出，只不过每次的平行样的重现性都不好，而且发现显性的结果重现性都不好，隐性的结果还不错····
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:看来检测结果一团糟啊。

0

小小的篮子

第4楼2015/04/14

综合几次结果，并且分析了下，觉得第一次可能是污染了，后面两次处理都用的全新的器具，均未检出结晶紫，但是几次的结果下来重现性都不是很好，并且内标损失也比较多
999youran(999youran) 发表:这个流程比较长，需要逐步分析，样品拆分前处理标液配制仪器商上机分析等。

0

hujiangtao

第5楼2015/06/09

应助达人

记号笔是结晶紫一大污染源

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...