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冷冻在实验中的妙用

xiaogumd11

2023/10/20
谱绘人生

前处理综合讨论

冷冻在实验中的妙用

在实际工作中，很多版友在论坛中求助，实验过程中的样品或溶剂分层、或浑浊，不能直接上机测定。

情况1：版友求助样品分层

情况2：版友求助溶剂分层

情况3：版友求助样品浑浊

情况4：版友提出样品提取液水份大

遇到这样的问题，老师们也提出了很多的解决方案。

1、摇匀后进样分析

2、加入一定量的助溶剂

3、重新萃取（提取）。

4、脱水

5、过滤

对于重新萃取（提取），相当于把样品重新做一遍。是大多数实验室解决问题的方法之一。

在萃取液体较大时，脱水步骤实施较为方便。如果样品量只有1-2ml时脱水较麻烦。

本文重点讨论提取液（萃取液）含有水份和浑浊的情况，以及用冷冻方法解决。从下表可以看出，水与多种有机溶剂不互溶，在样品处理时，一般要脱水步骤。但是往往由于各种原因，在最后步骤发现了样品中含有一定量的水分，这样的样品不能直接上GC或GC/MS。LC或GC/MS一般情况可上机分析，但是成分在不同介质中的溶解度不同，大概率会造成结果的偏差。

表1

笔者在实际工作也出现了萃取液浑浊、分层的情况。对于已经做了过膜、过滤等步骤，仍然浑浊的样品，笔者会将样品放置在-18℃的冰箱中数小时，由于温度的降低，会出现一些沉淀絮凝物。此时用移液枪小心将上层液体吸出，然后装到另外的进样小瓶中，只要体积在0.5ml左右，进样分析的回收率没有问题。

如果存在有一定水分的话，在-18℃的冰箱中会被冻成固态，这时快速将液体吸出，装入另外的进样小瓶中定容。

有版友分析新鲜土壤等样品，对面水份含量高的样品，有条件的实验室会采用冻干机的方法去除水份。笔者的实验室没有冻干机，采用锡箔纸包着样品，上面留多个针眼大小的气孔，放置在-18℃冰箱中，几天后，水份大大减少，适宜下一步的分析。

用冷冻法解决实验中遇到的一些问题，有一些妙用，但也不是万能的方法，也存在一定的局限性。聪明的版友们，于对冷冻法，还有没有更好的应用？

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sc360xp

第1楼2023/10/26

冷冻法在一些实验中的作用有奇效，不错。

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