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各位高手求助，关于鱼肉中孔雀石绿与结晶紫的测定的问题，急急急

小小的篮子

2015/04/12

兽药/抗生素检测

最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定，方法是19857中液质的方法，出现了很奇怪的结果，第一次测定时，采用的外标法，我做了样品的前处理，另一个老师配置了标品和做上机处理，测了四个样品，每一个都检出了结晶紫，峰高都在几万，标品是50ppb，其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍，4.0e5，并且结果的重现性很差，做的双样。
昨天我们又重新将四个样品进行前处理，采用了加内标的方法，结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下，峰高只有三四千左右，但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的，又重新净化上机，结果和第一次的也不一样了，信号也在3000多，但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机，结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。
同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿，但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。
第一次处理中我并没有碰过标品，但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高，第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低，是什么污染了吗？
第一次处理的3号样品瓶中的结果，和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了，是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗？
快要崩溃了，各位大神帮帮忙，明天准备要重新做了

分
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