食品添加剂
symmacros
第1楼2015/04/12
估计上次可能有污染或者仪器系统有残留?
小小的篮子
第2楼2015/04/12
在进第二次处理的样品时候,同条件下把第一次上过的样品瓶再上了一次,结果还是和第一次上机结果一样,但是同一样品两次结果都不一样了,是污染了样品瓶吗?
第3楼2015/04/12
[div]原文由v2666779发表: 在进第二次处理的样品时候,同条件下把第一次上过的样品瓶再上了一次,结果还是和第一次上机结果一样,但是同一样品两次结果都不一样了,是污染了样品瓶吗?[/div]是同一个样品前后两次处理的结果不一样
夏天的雪
第4楼2015/04/13
楼主讲的重复性差是指一个样品瓶多次进样,结果重复性差,还是同一样品处理两次(平行样)后测定的结果重复性差,前者可能是仪器原因,后者可能是前处理造成的,但是楼主后面有说明3号重新进样后结果和之前一致,基本排除仪器的可能;另外貌似楼主多次处理样品结果都不一致,怀疑前处理有问题
第5楼2015/04/13
可以先通过标样,对仪器的性能进行确认,然后再做样
第6楼2015/04/13
是的,同一个样品瓶进样结果一致,但是同一样品(平行样)处理两次后测定的结果就是一个天上一个地下,可是我在处理的时候已经非常小心了,加了内标后的重复性也不好···内标损失比较严重··不知道哪里出了问题;同时多次处理样品的结果也不一致,第二次是一个老师和我一起做的前处理,平行样结果重复性也很差·····标样比较稳定,我的前处理是参照的GB-19857的方法,只用了乙腈提取,前两次都没有避光,会有影响吗
第7楼2015/04/14
避光可能不是关键,样品提取的是否充分,不是还要有过柱和浓缩吗,这两步是否有损失
第8楼2015/04/14
有过柱和浓缩,我们做过只用标品过柱和浓缩然后上机发现损失并不是很严重······但是样品加了内标在经过前处理损失就比较严重了,是否能够说明是前处理中损的比较多,有没有能够改进的方法呢。而且第三次做的结果我们发现,显性的结果重现性比较差,但是隐性的结果还比较稳定,偏差不是很大
第9楼2015/04/15
标准品比较单一,样品加标后复杂,肯能会有杂质之类的进行吸附干扰,或者造成吸附饱和,可以试试减少净化的样品体积,或者增加柱填料体积试试
第10楼2015/04/16
[div]原文由bingwang228发表: 标准品比较单一,样品加标后复杂,肯能会有杂质之类的进行吸附干扰,或者造成吸附饱和,可以试试减少净化的样品体积,或者增加柱填料体积试试[/div]我们用的是买的柱子,2g的,标准上是1g的,你的建议很好,我下次试一试样品加标加大洗脱剂试试看
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