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求石墨炉总铬做法

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做食品总铬,线性很好,就是样品做不出来,用的是岛津AA7000,希望各位大神能把自己的方法分享一下,以下是我做的线性和样品情况,扇贝标准值0.28+-0.07ppm
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  • wccd

    第1楼2015/04/16

    应助达人

    帮你转到原吸版,这里高手如海。

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  • 冰山

    第2楼2015/04/16

    应助达人

    实在是担当不起啊,老师!不带这么夸人的啊!我替大家说句话:这太有压力感了!对,叫压力山大

    wccd(wccd) 发表:帮你转到原吸版,这里高手如海。

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  • 冰山

    第3楼2015/04/16

    应助达人

    请问楼主,你做加标回收了吗?消解前的加标回收率是多少?消解后上机前的又是多少?另外,一般硝酸中含铬本底,你的试剂空白是多少?
    我们一般都是在火焰上做铬,石墨炉上做的少。大家一起讨论下吧

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  • 波子

    第4楼2015/04/16

    消解前回收什么意思你说的是spk吗?回收率图2可以看大约在75%,硝酸本底没问题,线性0点就是1%HNO3,火焰只能做高含量的,请问你们有什么好办法能做地含量吗?用富集法?

    冰山(yang_qingwen) 发表: 请问楼主,你做加标回收了吗?消解前的加标回收率是多少?消解后上机前的又是多少?另外,一般硝酸中含铬本底,你的试剂空白是多少?
    我们一般都是在火焰上做铬,石墨炉上做的少。大家一起讨论下吧

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  • 冰山

    第5楼2015/04/16

    应助达人

    消解前加标回收率考察全过程有无受到污染或损失,上机前加标回收反映仪器测定是否准确,是否受到干扰?
    低含量的样品,比如食品中的铬的确是用石墨炉测定的。
    线性0点低不能说明硝酸本底低,要看试剂空白的值是多少?线性0点通常就是标准空白,也就是0.3%左右的硝酸,它的值是一般都是很低的

    波子(v2849102) 发表: 消解前回收什么意思你说的是spk吗?回收率图2可以看大约在75%,硝酸本底没问题,线性0点就是1%HNO3,火焰只能做高含量的,请问你们有什么好办法能做地含量吗?用富集法?

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2015/04/16

    如何说你的样品做不出来呢?
    首先,样品的ABS在0.7-0.9,过高需要再稀释;
    其次,你的标准系列详细信息请发上来——因为你的曲线有截距

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  • 波子

    第7楼2015/04/16

    不懂啦,我的试剂空白也是用1%HNO3做的

    冰山(yang_qingwen) 发表: 消解前加标回收率考察全过程有无受到污染或损失,上机前加标回收反映仪器测定是否准确,是否受到干扰?
    低含量的样品,比如食品中的铬的确是用石墨炉测定的。
    线性0点低不能说明硝酸本底低,要看试剂空白的值是多少?线性0点通常就是标准空白,也就是0.3%左右的硝酸,它的值是一般都是很低的

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  • 波子

    第8楼2015/04/16

    我做的ABS就是高,5ppb能达到0.6左右,当时是疏忽了,应该稀释一步,前两个平行时微波消解的酸度在4%左右,个人以为酸度与线性不统一影响测定值,之后又做了两个是赶酸后1%HNO3定容的为什么出不来了

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:如何说你的样品做不出来呢?
    首先,样品的ABS在0.7-0.9,过高需要再稀释;
    其次,你的标准系列详细信息请发上来——因为你的曲线有截距

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2015/04/18

    你的标准空白、试剂空白ABS是多少

    波子(v2849102) 发表: 我做的ABS就是高,5ppb能达到0.6左右,当时是疏忽了,应该稀释一步,前两个平行时微波消解的酸度在4%左右,个人以为酸度与线性不统一影响测定值,之后又做了两个是赶酸后1%HNO3定容的为什么出不来了

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  • 七月

    第10楼2015/04/19

    曲线截距比较大。

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