通改前非
第1楼2006/09/30
8 检验规则
8.1 检验分类
8.1.1 出厂检验(交收检验)
产品出厂时,须由生产厂的质量检验部门,按表5.1进行检验,检验合格并签发质量合格证的产品,方可出厂。出厂检验时不检有效期。
8.1.2 型式检验(例行检验)
一般情况下,一个季度进行一次。有下列情况之一者,必须进行型式检验。
a. 新产品鉴定;
b. 产品的工艺、材料等有较大更改与变化;
c. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
d. 国家质量监督机构进行抽查或登记检验。
8.2 判定规则
8.2.1 具下列任何一条款者,均为合格产品
a)检验结果全部技术指标都符合标准要求的产品;
b)产品有效活菌数符合技术指标,而在产品的外观、pH值、水分、大肠菌群值、蛔虫卵死亡率等项非关键指标检测项目中,有2项(含)以下不符合技术指标。
8.2.2 具下列任何一条款者,均不合格产品
a)产品中有效活菌数不符合技术指标;
b)产品的外观、pH值、水分、大肠菌群值、蛔虫卵死亡率等项非关键指标检测项目中,有3项(含)以上不符合技术指标
c)固体产品中重金属指标任一项超标者。
9 包装、标10 识、运输与贮存
有机物料腐熟剂的包装、标识、运输和贮存按NY411中9.1、9.2、9.3和9.4执行。
附 录 A
(规范性附录)
酶活的测定
附 录 A
(规范性附录)
酶活的测定
A. 维素酶活的测定
A.1 试剂和溶液
a) 底物溶液:准确称取0.625g羧甲基纤维素钠盐,溶于100.0mL磷酸钠缓冲液(0.2 M, pH 6.0),加热搅拌使之溶解。
b) DNS显色剂:称取10.0g 3,5-二硝基水杨酸溶于蒸馏水中,加入20.0g 氢氧化钠、200.0g
酒石酸钾钠和500.0mL水,加热溶解后再加入重蒸酚2.0g、无水亚硫酸钠0.5g待全部溶解后冷却,定溶至1000.0mL。
A.2 仪器设备
a) 分光光度计
b) 电子天平
c) 振荡器
d) 培养箱
A.3 标准曲线绘制
a) 标准葡萄糖溶液:用蒸馏水溶解25.0mg葡萄糖定溶至25.0mL。
b) 标准曲线绘制:
取5支带有20.0mL刻度的试管,按下表量取试剂:
试管号标准葡萄糖溶液(mL)磷酸钠缓冲液(0.2M pH 6.0)(mL)试管中葡萄糖量(μg)
105.00
20.44.6400
30.74.2800
41.63.41600
53.21.83200
每管中各加1.0mL 2.0 M氢氧化钠溶液和2.0mL DNS显色液,摇匀后置于沸水浴中准确加热5.0
min后,流水冷却,蒸馏水定溶至20.0mL,摇匀后于490nm处测定各管的OD值,以葡萄糖的μg数为横坐标,OD值为纵坐标,绘制标准曲线。
A.4 原样酶液
称取5.0g样品用蒸馏水稀释10倍,充分振荡,静止30min,过滤,其滤液即为原样酶液。
A.5 测定步骤
取3支带有20.0mL刻度的试管,1支作为空白对照,其余2支作为平行样品管。样品管中加1.0mL原样酶液,然后3支试管中分别加入4.0mL已预热至60℃的底物溶液,在60℃的水浴锅中反应20min取出,每管立即加入1.0mL
2.0M氢氧化钠溶液和2.0mLDNS显色液,摇匀后在对照管中再加入1.0mL原样酶液。将3支试管放入沸水浴中,显色5min后立即取出,流水冷却,定溶至20.0mL,用分光光度计于490nm处测其OD值。
A.6 纤维素酶活力计算
根据标准曲线换算成葡萄糖μg数,
U = (M1-M0)/ 20
式中:
U:样品的酶活力(μg/min)
M0:对照葡萄糖量(μg)
M1:分解后样品重量(μg)
20:酶与底物反应时间(min)
1mL原样酶液,每分钟产生1μg葡萄糖定义为1个酶活力单位(u)。
B. 蛋白酶活的测定
B.1 试剂
应符合QB/T 1803中的规定。
B.2 原样酶液的制备
称取样品10.0g(或10.0mL),加入装有玻璃珠的三角瓶(150mL)中,再加入一定体积的磷酸缓冲液(pH7.5)溶解,200转/min摇床振荡30min,然后四层纱布过滤,滤液再于3000转/min离心20min。离心后的上清液根据酶活力用缓冲液(pH7.5)稀释至适当浓度,供测试用。
B.3 应符合QB/T 1803的规定
只是在具体测定中有两处改变:一是反应时间(加入酪素后)由10min改为30min;二是原静止过滤改为离心5min过滤。
C. α-淀粉酶活测定
C.1 试剂
应符合QB/T 1803中的规定。
C.2 原样酶液的制备
称取样品10.0g(或10.0mL),加入装有玻璃珠的三角瓶(150mL)中,再加入一定体积的磷酸缓冲液溶解,200转/min摇床振荡30min,然后四层纱布过滤,滤液再于3000转/min离心20min。离心后的上清液根据酶活力用缓冲液稀释至适当浓度,供测试用。
C.3 标准曲线的绘制
a)可溶性淀粉标准溶液,按下表配置。
管号标准溶液的浓度(mg/mL)0.1%标准溶液的体积(mL)水的体积(mL)
b)分别取上述溶液各1.0mL(须做平行试验),加入到5mL稀碘液中,摇匀,于660nm测定吸光度,以不含可溶性淀粉的0管为空白对照。以吸光度为纵坐标,可溶性淀粉的浓度为横坐标,绘制标准曲线(此线应通过零点)。
根据作图或用回归方程,计算出吸光度为1时可溶性淀粉的量(mg),即为吸光常数K值,其值应在0.95~1.00范围内。
C.4 参照QB/T 1803-1993的方法进行测定。
在具体测定中以下三个方面略有变动:一是吸取2%可溶性淀粉溶液20.0mL改为1%可溶性淀粉溶液10.0mL;二是原磷酸盐缓冲液由10.0mL改为5.0mL;三是反应时间由5min变为30min。
C.5 计算
X= ( 4.76-A×K ) ×21×n/30
试中:
X:样品的酶活力,u/g(mL);
4.76:1mL反应液中最初含有的可溶性淀粉的量(mg);
A:样品平行试验的平均吸光度;
K:吸光常数;
21:反应液的总体积,mL;
n :稀释倍数;
30:反应时间,30min。
1g(mL)样品,于60℃、pH=6.0条件下,1分钟液化1mg可溶性淀粉,即为1个酶活力单位,以u/g(mL)表示。