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硫氰酸盐法测定钼时不退色

前处理综合讨论

  • 我实验室测钼一直用原子吸收光谱法,最近因钼灯损坏而准备用硫氰酸盐法测定,但加硫氰酸盐后,再加氯化亚锡却不退色?是何原因?请各位给分析分析。
    步骤如下:
    分别称取含钼样品0.1克和纯铁粉0.1克于250ml锥形瓶中;
    分别各加入6ml浓盐酸和3ml浓硝酸,小火加热溶解;
    溶解后分别加入3ml高氯酸,小火加热至冒白烟,维持约一分钟后取下冷却;
    加入5ml(1+3)硫酸,加水至约60ml,加热,沸腾后小火加热约5分钟后取下;
    分别各加入10ml10%硫氰酸按溶液;
    再分别加入10ml10%氯化亚锡溶液,但均不退色,再各加30ml氯化亚锡,还是没有脱色。
    是何原因?
    我怀疑有两点:
    1、 是否氯化亚锡已失去还原性?
    2、 我用的是硫氰酸铵,而书上说的是硫氰酸钠,会有区别吗?
    3、 我的操作上有问题?
    请各位大侠解疑。谢谢。
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  • 土老冒豆豆

    第1楼2015/04/29

    应助达人

    前面是消解,后面加硫氰酸盐不是生成颜色然后测吸光度啊?

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  • luci

    第2楼2015/04/29

    正常情况下,不含钼的试样应该褪色为近无色,含钼样品褪色为橙红色,然后再比色.....

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:前面是消解,后面加硫氰酸盐不是生成颜色然后测吸光度啊?

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  • luci

    第3楼2015/04/30

    问题已经解决,原因是氯化亚锡已经失效,更换氯化亚锡后已经正常。

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  • 又又1990

    第4楼2015/05/04

    原来是药品失效

    luci(luci) 发表:问题已经解决,原因是氯化亚锡已经失效,更换氯化亚锡后已经正常。

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  • 又又1990

    第5楼2015/05/04

    话说氯化亚锡是时间长了被氧化了吗?

    luci(luci) 发表:问题已经解决,原因是氯化亚锡已经失效,更换氯化亚锡后已经正常。

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  • 999youran

    第6楼2015/05/12

    氯化亚锡你们配置有效期是多久

    luci(luci) 发表:问题已经解决,原因是氯化亚锡已经失效,更换氯化亚锡后已经正常。

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  • Ins_484b2bf4

    第7楼2023/04/23

    楼主大概测含量多少的?

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