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旋转蒸发仪分离溶剂为何总是爆沸?

  • 又又1990
    2015/04/29
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 我们实验室用旋转蒸发仪来分离常见溶剂(甲醇、乙醇类)与沸点较高的离子液体(沸点约300度),按理说常见溶剂与离子液体沸点相差很大,应该很容易就能分离的。但是操作过程中,经常出现爆沸现象是什么原因呢?
    我们使用旋转蒸发仪的时候,都是10度间断往上调节油浴锅的温度。想问一下能在圆底烧瓶里面加沸石防爆沸吗?师姐说不合理,而且离子液体非常贵而且具有很强的吸湿性,加沸石后取出时会浪费离子液体。
    请问我们是操作上或者仪器上哪里出问题才导致爆沸现象吗?
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  • 雾非雾

    第1楼2015/04/29

    应助达人

    不知道您的旋蒸有没有带冷却水循环装置?
    一般说暴沸就是当真空度降低,混合溶剂的沸点下降到当时的溶液温度附近时就会发生暴沸,我们用旋蒸除乙腈在夏天里一开始旋蒸不久就比较容易发生暴沸,后来经观察试验,就是当开始旋蒸时不要把旋蒸瓶直接浸入水中而是悬在空中转动,随着抽真空的继续,旋蒸瓶内溶剂温度下降在瓶外壁会产生明显的结雾现象,这时再将旋蒸瓶半埋于水中继续抽真空,当冷凝器那边开始明显出现稳定量的冷凝液时(有冷肼效果最好),这样再把旋蒸瓶全埋入水中,一般就不会再发生暴沸现象了。

    又又1990(v2984502) 发表: 我们实验室用旋转蒸发仪来分离常见溶剂(甲醇、乙醇类)与沸点较高的离子液体(沸点约300度),按理说常见溶剂与离子液体沸点相差很大,应该很容易就能分离的。但是操作过程中,经常出现爆沸现象是什么原因呢?
    我们使用旋转蒸发仪的时候,都是10度间断往上调节油浴锅的温度。想问一下能在圆底烧瓶里面加沸石防爆沸吗?师姐说不合理,而且离子液体非常贵而且具有很强的吸湿性,加沸石后取出时会浪费离子液体。
    请问我们是操作上或者仪器上哪里出问题才导致爆沸现象吗?

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  • 土老冒豆豆

    第2楼2015/04/29

    应助达人

    什么是离子液体 ?

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  • 又又1990

    第3楼2015/04/30

    [div]原文由mcds发表:

    不知道您的旋蒸有没有带冷却水循环装置?
    一般说暴沸就是当真空度降低,混合溶剂的沸点下降到当时的溶液温度附近时就会发生暴沸,我们用旋蒸除乙腈在夏天里一开始旋蒸不久就比较容易发生暴沸,后来经观察试验,就是当开始旋蒸时不要把旋蒸瓶直接浸入水中而是悬在空中转动,随着抽真空的继续,旋蒸瓶内溶剂温度下降在瓶外壁会产生明显的结雾现象,这时再将旋蒸瓶半埋于水中继续抽真空,当冷凝器那边开始明显出现稳定量的冷凝液时(有冷肼效果最好),这样再把旋蒸瓶全埋入水中,一般就不会再发生暴沸现象了。[/div]连真空泵了,真空度是一点一点加上去的,可能是真空度没有控制太好。

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  • 又又1990

    第4楼2015/04/30

    离子液体是常温下呈液态,由离子构成的物质,哈哈

    原文由土老冒豆豆发表: 什么是离子液体 ?

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  • gongkun

    第5楼2015/05/11

    是不是跟蒸发的速度有关

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  • hujiangtao

    第6楼2015/06/09

    应助达人

    加点正丙醇试试

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  • 检测员

    第7楼2015/07/29

    真空度没控制好

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  • Insm_cb83ccec

    第8楼2018/07/06

    请问真空度一般设置到多少合适呢?

    雾非雾(mcds) 发表: 不知道您的旋蒸有没有带冷却水循环装置?一般说暴沸就是当真空度降低,混合溶剂的沸点下降到当时的溶液温度附近时就会发生暴沸,我们用旋蒸除乙腈在夏天里一开始旋蒸不久就比较容易发生暴沸,后来经观察试验,就是当开始旋蒸时不要把旋蒸瓶直接浸入水中而是悬在空中转动,随着抽真空的继续,旋蒸瓶内溶剂温度下降在瓶外壁会产生明显的结雾现象,这时再将旋蒸瓶半埋于水中继续抽真空,当冷凝器那边开始明显出现稳定量的冷凝液时(有冷肼效果最好),这样再把旋蒸瓶全埋入水中,一般就不会再发生暴沸现象了。

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