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白酒氨基甲酸乙酯新方法回收率如何提高（不加氯化钠不过无水硫酸钠解决）

zhangyaqi198

2015/04/29

气质联用（GCMS）

我用GB5009.223-2014这个方法试了下，用安普的碱性硅藻土柱做，过3.0g无水硫酸钠后，发现回收率很低，加标量为0.05微克。后来把加标样品的固相萃取在又用淋洗液淋洗了一遍，发现没检出，说明柱子没残留。问题可能是出在无水硫酸钠一步。请教专家看看怎么解决这一步的损耗呢？

附件：

GB 5009.223-2014 食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定.pdf

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千层峰

第1楼2015/04/29

回收率有多少？？
你加大加标量，有没好转呢？？

0

我是风儿

第2楼2015/04/29

应助达人

用内标法来测定，回收率还很低？

0

symmacros

第3楼2015/04/29

应助达人

过3.0g无水硫酸钠，标准是2个，是不是Na2SO4有点多？

0

zhangyaqi198

第4楼2015/04/30

我没加大量白酒里含量本来就很低我就加了个接近浓度的回收率只有10%不到点

0

zhangyaqi198

第5楼2015/04/30

我现在用外标法定量
我是风儿(nphfm2009) 发表:用内标法来测定，回收率还很低？

0

zhangyaqi198

第7楼2015/04/30

2g过完还有分层，水除不干净
symmacros(jimzhu) 发表:过3.0g无水硫酸钠，标准是2个，是不是Na2SO4有点多？

0

千层峰

第8楼2015/04/30

10%确实无法接受，氨基甲酸乙酯的限值是多少呢？？
zhangyaqi198(zhangyaqi198) 发表:我没加大量白酒里含量本来就很低我就加了个接近浓度的回收率只有10%不到点

0

千层峰

第9楼2015/04/30

用更大规格的碱性硅藻土柱吧，硅藻土目的也是吸水。
zhangyaqi198(zhangyaqi198) 发表: 2g过完还有分层，水除不干净

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symmacros

第10楼2015/04/30

应助达人

用5%乙酸乙酯-乙醚洗脱，洗脱液应该是含少量水，分层含水量多就不正常了，检查前面的步骤。
zhangyaqi198(zhangyaqi198) 发表: 2g过完还有分层，水除不干净

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gaohongboxb

第11楼2015/05/02

建议你采用天津艾杰尔的EC专用固相萃取柱（最大优点碱性硅藻土和无水硫酸钠合在一体，净化除水一次完成）回收率在90-110之间。

http://www.agela.com.cn/application/detail/254

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