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透射电镜(TEM)
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【转】常见的结构分析和材料分析分法总结
F在路上
2015/04/30
私聊
透射电镜(TEM)
首先介绍的是Ion-milling,这是啥玩意?
你如果不知道这是啥玩意没关系,你总该知道切片吧。她就一种做切片的玩具,只不过不用你先塑封,然后按着放那转盘上磨啊磨。
Ion-milling其实就是利用高能离子束不断轰击样品,离子束就像特别锋利的西瓜刀一样,咔咔把西瓜就给切开了,断面还相当的平整。但是手工研磨呢,你设想一下,你把西瓜固定不让它随意裂开,然后放在水泥地上来回蹭,不断的磨,然后看她瓤是不是熟的,那断面肯定会脏对不对,还会不平整。
全能手DB-FIB:
这个东西其实用处不小.SEM是用电子束来观察样品的,FIB呢就是在SEM电子枪的基础上又加了一个离子枪。这个离子枪就像一把美工刀,可以把样品细细雕琢。电子束只是打在样品表面,所以只能观测表面形貌,而加了个离子束就可以观测结构,截面。甚至可以一边用离子束轰,一边用电子束看,逐层推进。也可以打EDX元素成份。
不仅仅如此,它不可以用来应用在芯片线路修改领域。因为它还可以配气体沉积枪,沉积金属。这样这可以在IC芯片上面,用离子束将原本导通的线路切断,用沉积枪将原本断开的地方沉积一层金属层就可以导通了。
FIB还可以做制备TEM样品。至于TEM样品的问题,后面会讲到。
神器TEM:
TEM是观测样品极微观区域的有力工具,可以观测到多大的区域呢,可以看到原子的排布,也就是纳米级,埃级别的。
TEM也就是透射电镜,SEM是扫描电镜。一个是用电子束穿透样品成像,一个是用电子束照射在样品表面靠收集到的二次信号成像。那么问题来了,如果何可以使电子束穿透样品呢。第一,电子束的能量足够大,第二,样品的厚度足够薄。为了加大电子束的能量所以电镜的电场加速腔才要比扫描电镜的高很多。为了使样品的厚度为够薄,就要想办法将观测区域取下,削薄,削到多薄呢,嗯,一般是100nm左右。减薄的方法有很多种,有手工研磨的,有离子减薄的,我们最常用的方法就是FIB.直接可以将样品放在FIB的样品腔里,各种减薄,抛光。取出放进TEM里,我在这里只是一笔带过,但实际上对人员的操作经验要求很高,是真的技术活。
在电子半导体行业中TEM主要应用于纳米涂层,平板制造领域了就是手机屏幕之类的,还有一些新材料的开发。配合TEM中的EDX可以用来判定纳米级别污染物的成分。还有元素大致的比例。比如手机显示屏中一个像素点不亮,顔色异常啊,就可以用TEM观测单个像素的结构,还有元素成分。
对于材料分析,就是分析失效样品部分区域的元素成份和含量。
SEM-EDX:
常见就是用SEM-EDX来确认的,但是SEM-EDX有很多的局限性.1:SEM-EDX探测信号的深度在1um左右,也就是说如果你测量的样品表面污染物质的厚度小于1um EDX会把基底的成份提取到,影响结果的准确性。2:SEM-EDX是半定量的,意思就是你不能通过EDX来确定元素的百分比,这是不科学的,测得的结果不具有参考性。特别是对于原子序数较小的元素,如C,H,O。3:SEM-EDX最小的探测区域大约在500nm。再小的污染区域就无能为力了。4:无法测H,He,Li,Be,B。
XPS:
对于SEM-EDX无法到到的事情,可以尝试用XPS来补充。XPS可以测除了H,He以外的所有元素。准确性也比EDX要高,误差在0.1%左右。XPS有一个特别的优势就是可以确定元素的价态,如果样品表面氧化就可以用XPS确定氧化物的成份是什么。是氧化铝,还是铝。而用EDX所获得的结果只有O,AL而不会给你AL2O3这个信息。
当然XPS也不是万能的,它的短处就是分析的面积一般至少要有10um以上。因为是用X射线照射在样品上,而X射线是很难聚焦的。信息探测深度5nm左右,搭配离子溅射枪可以达到1um,基至更深。
AES:
AES与XPS相比,它们两的测试元素的范围是相同的就是可以测试除了H,He以外的所有元素。但是它不能得到元素的价态信息。它的长处在于,它有极高的空间分辨率,最小分析的区域可以达到几十个纳米。信息探测深度5nm左右,搭配离子溅射枪可以达到1um,基至更深。
对于以上的三种分析方法:EDX,XPS,AES都只适用于固态的无机样品。那对于有机样品,有机污染该如何应对呢。
FTIR:
测量有机污染最常见的测试方法是FTIR。它也只能测试有机物。用它来得出来的测试结果是一个谱,仅仅有这个谱是没有任何作用的,你还要有数据库与之对比,要能在你的数据库中找到与之对应的物质。如果你的数据库中没有,那就就没法知道这个测试结果是什么了。
FTIR分析的最少区域在十几个微米。最小厚度在几十微米。极限在100ppm左右。
必杀技TOF-SIMS:
TOF-SIMS是材料分析领域中非常先进的方法,不仅可以分析无机物,还可以分析有机物。而且可以测试全部元素,包括同位素。分析的下限可以达到ppm.相当的灵敏。应用领域了相当广泛,如半导体,新材料,薄膜制备。它是通过一次离子轰击样品表面,在样品表面就会产生二次离子,这些二次离子会在磁场中飞行,不同的离子有不同的荷质比。所以在磁场中受到的电场力也不同,这样不同的离子到达探测器的时间也是不同的,通过这个先后顺序就要以生成一个谱图,通过这个谱图就可以知道元素的种类,含量。有机物的话就通过同样的原理,离子束轰击样品后会产成不同的有机官能团,最终的谱图上就会有官能团的信息。
TOF-SIMS分析的最小区域大概是五十个微米,收集到的信号深度在10nm以内。所以也叫表面分析。但是TOF-SIMS配有离子濺射枪可以剥蚀样品,从而达到深度分析的目的。
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仙后婧婧(谭思婧)
第1楼
2015/05/05
很全面的分析测试方法呢~~~
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