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水溶液中低浓度醋酸含量气相色谱分析

xhy8304

2015/05/04

气相色谱（GC）

分析对象HAC%约0.2%（w/w）
气相色谱条件：
色谱柱Stabilwax 柱长30.0m，内径0.32mmID、0.25um膜厚
进样量：0.5uL；分流比1：50；进样口温度200度；柱流量：2ml/min，恒线速度
程序升温：升温速率20度/min 初始温度80度，终止温度200度，各保持1min
FID：250度
自动进样
分析出现问题: 峰高和峰面积不重复（貌似几次进样峰高和峰面积增加），什么原因？？？

分
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apei1002

第1楼2015/05/04

极性太强了，又是水，不适合气相分析，IC好测

0

wajer

第2楼2015/05/04

应助达人

LZ是分析乙酸吗？这个25ppm-300ppm的重现性都很好而且是手动进样

0

xhy8304

第3楼2015/05/04

也是用气相吗？条件可否告知？
同一个样品中其它成分峰面积重复性都挺好的，就醋酸不行。
wajer(anwiner) 发表:LZ是分析乙酸吗？这个25ppm-300ppm的重现性都很好而且是手动进样

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wajer

第4楼2015/05/04

应助达人

条件差不多，只是我用DB-WAX，进样次数多了，会影响基线，后运行温度可以升高点，否则峰型比较丑
xhy8304(xhy8304) 发表: 也是用气相吗？条件可否告知？
同一个样品中其它成分峰面积重复性都挺好的，就醋酸不行。

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

xhy8304

第5楼2015/05/04

我们这测试峰形挺好的，就是面积不重复。程序升温差不多130～150度醋酸出峰
wajer(anwiner) 发表: 条件差不多，只是我用DB-WAX，进样次数多了，会影响基线，后运行温度可以升高点，否则峰型比较丑

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安平

第6楼2015/05/04

应助达人

看看色谱图如何？

是否色谱柱老化不良？

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安平

第7楼2015/05/04

应助达人

建议用plot q

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zyl3367898

第8楼2015/05/04

应助达人

建议4楼将运行条件写详细些，有加分。

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xhy8304

第9楼2015/05/06

公司购买的就是WAX毛细管柱，这种柱子是不是不适合分析水溶液中有机成分？
安平(byron1111) 发表:建议用plot q

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之晴哥

第10楼2015/05/07

目前工作经验中，采用聚乙二醇作为固定液，分析乙酸、丙酸、正丁酸等时，安捷伦公司的DB-WAX、CP-WAX均呈现峰形不好的情况；考查中，最好的反而是菲罗门公司的ZB-WAX plus。这种色谱柱上，酸的峰要尖锐很多。

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