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溶剂峰顶部被切

分析化学

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  • 由于我分析的样品含量约是0.5毫克/毫升 气象色谱图中的峰很小 增大进样量后峰可以增大 但同时溶剂峰的顶部出现平头和溶剂峰的拖尾 请问这对样品含量的准确性分析是否有影响(用的是内标法)。
    附:怎样可以增加目标样品的峰面积???

symmacros 2015/05/05

你用内标法测定含量,溶剂峰平顶无关系,只要不影响目标物就行。

molecule 2015/05/06

这个在实际分析中很常见,楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性,这几条满足要求的话,基本上就不用担心方法可不可靠了。

化院天使 2015/05/06

溶剂过载,只要不影响检测就可以,另外,色谱条件中程序升温可以稍微修改下,使乙二醇和乙醇分离的更好些,尽可能的降低影响。

xiao-jin 2015/05/06

[quote]原文由 [b]octopuses(v2981605)[/b] 发表: 科晓GC1690[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] FID检测器 PEG-20M 30*0.32*0.33毛细管柱 兰化所产 分析乙二醇的含量 用乙醇做溶剂 氮气做载气 1,3-丙二醇做内标物 色谱条件 柱温160 进样260 检测器260 柱前压0.06MPA 氢气0.09MPA 空气0.06MPA 尾吹20毫升/分 分流流速200毫升/分 进样量0.2微升 由于所分析乙二醇含量少 所以将灵敏度调得最大 这样就出现问题(1)溶剂峰平头 (2)溶剂峰拖尾 乙二醇的峰就在溶剂峰的尾部 致使峰型不好 (3)目标样品的峰高和面积太小 需要把衰减调得很小才能看清楚 谢谢各位提出宝贵的意见[/quote] 溶剂峰平头无所谓,如果LZ不愿用程升,为解决溶剂拖尾会影响样品峰,可以适当减小柱流,让二峰之间间距拉大,但会造成出峰周期长。建议改用极性弱的毛细管柱使用,可能峰型会好看些。

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  • symmacros

    第1楼2015/05/05

    应助达人

    你用内标法测定含量,溶剂峰平顶无关系,只要不影响目标物就行。

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  • octopuses

    第2楼2015/05/05

    但是溶剂峰拖尾 样品在尾部 依你之见那我还可以增加进样量了

    symmacros(jimzhu) 发表:你用内标法测定含量,溶剂峰平顶无关系,只要不影响目标物就行。

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  • symmacros

    第3楼2015/05/05

    应助达人

    能不能是溶剂减少拖尾呢?不知道拖尾影响大不大?

    octopuses(v2981605) 发表:但是溶剂峰拖尾 样品在尾部 依你之见那我还可以增加进样量了

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  • 安平

    第4楼2015/05/06

    应助达人

    什么样品,什么条件,看看色谱图如何?


    溶剂峰如果不参与定量,平头也没有关系。

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  • 安平

    第5楼2015/05/06

    应助达人

    最好详细描述一下。

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  • octopuses

    第6楼2015/05/06

    科晓GC1690气相色谱仪 FID检测器 PEG-20M 30*0.32*0.33毛细管柱 兰化所产 分析乙二醇的含量 用乙醇做溶剂 氮气做载气 1,3-丙二醇做内标物 色谱条件 柱温160 进样260 检测器260 柱前压0.06MPA 氢气0.09MPA 空气0.06MPA 尾吹20毫升/分 分流流速200毫升/分 进样量0.2微升 由于所分析乙二醇含量少 所以将灵敏度调得最大 这样就出现问题(1)溶剂峰平头 (2)溶剂峰拖尾 乙二醇的峰就在溶剂峰的尾部 致使峰型不好 (3)目标样品的峰高和面积太小 需要把衰减调得很小才能看清楚 谢谢各位提出宝贵的意见

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  • molecule

    第7楼2015/05/06

    这个在实际分析中很常见,楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性,这几条满足要求的话,基本上就不用担心方法可不可靠了。

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  • octopuses

    第8楼2015/05/06

    额 好的 谢谢 这样我就放心接着往下做了

    molecule(molecule) 发表:这个在实际分析中很常见,楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性,这几条满足要求的话,基本上就不用担心方法可不可靠了。

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  • 化院天使

    第9楼2015/05/06

    溶剂过载,只要不影响检测就可以,另外,色谱条件中程序升温可以稍微修改下,使乙二醇和乙醇分离的更好些,尽可能的降低影响。

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  • wazcq

    第10楼2015/05/06

    应助达人

    乙醇和乙二醇应该很好分离,再优化色谱条件试试

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